Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 20. (Székelyudvarhely, 2020)
Morgós András - Sajó István - Minami Takeshi: Segesvár és Kőhalom környéki, 17 - 19. századi festett bútorok pigmentjeinek roncsolásmentes vizsgálata hordozható röntgen fluoreszcens elemanalizátorral. Adalékok a auripigment-indigózöldhöz és alkotóihoz
H He Li Be Periódusos rendszer B C N O F Ne Na Mg Al Si P s cr >Ar K Ca Se Ti V Cl kin Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Bt Kr Rb Sí Y Zt Nb Mo Te Ru Rb Pd Ag Cd In Sn Sb Te 1 Xe Cs Ba Ld Hl Ta W Re CK li Pl Au Hg TI Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac 1. ábra. A periódusos rendszerben a pXRF elemanalizátorral vizsgálható és vizsgálhatatlan elemek szemléltetése. Sárga (csak a Mg): kimutatási határa magas (reális mérési körülmények közt ~2-4%). Zöldek piros karikában (A1 - Cl): közepes kimutatási határú csoport (néhány tized %). Zöld (K-tól fölfelé): nagyon jól (alacsony koncentrációban, Limit of Detection = LOD<0,01%) kimutatható elemek. Fehér: nem mutathatók ki a H, Li, Na, Be, B, C, N, O, F elemek, valamint a nemesgázok és a transzuránok. zátorok ára az alapkészlettől és a kalibrációs modelltől függően harmincötezertől ötvenezer dollárig terjed. Ha figyelembe vesszük a műszer élattartama alatt végezhető vizsgálatok számát, akkor az egy mintára eső költség általában pár dollár. Következésképpen nagy, statisztikailag megbízható adatkészletet lehet költséghatékonyan kapni pXRF technológiával.2 Az pXRF vizsgálatokkal kapcsolatban egy pozitív és egy negatív gyakorlat alakult ki. Pozitív, hogy már sok intézmény, vállalkozás és magánszemély vásárolt az egyre olcsóbbá váló készülékből. Ezeket egyre többször használják a tárgyi kulturális örökség vizsgálatára. A fejlettebb országokban már szinte minden jelentősebb múzeum, akadémiai intézmény, egyetem, kutatóintézet stb. rendelkezik pXRF-el és végez vizsgálatokat. Általános negatív gyakorlat azonban, hogy a mérést és a kiértékelést legtöbbször ugyanaz a személy végzi. A mért spektrumok értelmezéséhez valamint ebből helytálló és megbízható következtetések levonásához a röntgenfluoreszcenciás elemzés kivitelezéséről, a vizsgált anyag kémiájáról és a tárgy készítésével kapcsolatos anyag-, készítés- és technikatörténeti ismeretekkel kell rendelkezni. Ezek hiánya hibás eredményhez, rossz kiértékeléshez és félreértelmezéshez vezethet. A vizsgálat és kiértékelés több tudományterületre eső speciális tevékenység, ezért soha ne egyetlen személy végezze, hanem legyen csoportmunka, a szükséges területek szakemberei - vegyész, fizikus, restaurátor, művészettörténész, néprajzos, régész, történész stb. - dolgozzanak együtt, ezáltal közös munkával fog megszületni a megbízható következtetés és eredmény. 1.1. A pXRF módszer általános jellemzői • Kimutathatósági tartomány: a kereskedelemben kapható hordozható XRF készülékek kimutathatósági tartománya általában a magnézium és az urán közötti 2 Shugar - Mass 2012. elemekre korlátozódik. A magnéziumnál alacsonyabb rendszámú elemek kimutatására nem alkalmas, mert az azokra jellemző lágyabb röntgensugárzást a minta és a detektor közötti levegőréteg elnyeli. • Kimutathatósági határ (LÓD = Limit of Detection): függ az adott műszertől és a mérési körülményektől (hosszabb mérési idővel lejjebb szorítható). Függ a kérdéses elem rendszámától: az alacsonyabb rendszámú elemeknél gyengébb, pl. Mg esetében 2-4% körüli, a közepes kimutathatósági határú elemeknél - Al, Si, P, S, Cl - általában néhány tized %, a magasabb rendszámúaknái - Au, Pb, Hg - sokkal jobb, akár 0,01% is lehet. A hosszabb idejű mérés általában javítja a kimutathatóságot. Célszerű megismételni a mérést hosszabb idővel, különösen akkor, ha nem áll rendelkezésre az adott pigment összetételének vizsgálatához legalkalmasabb kalibráció. • Mérési pontosság: a hordozható XRF készülékek ún. energiadiszperzív röntgen spektrométert (EDX) használnak, ami kisebb méretű, viszont kisebb a felbontása, kevésbé pontos és kisebb a számlálási sebessége, mint a laboratóriumokban használt, nem hordozható készülékeknek, amelyek ún. hullámhossz diszperzív spektrométerrel (WDS) működnek. Általánosságban a módszer félkvantitatív elemzésre alkalmas. Az elérhető pontosság függ a műszeren a mérés előtt kiválasztott és beállított kalibrálási modelltől. Ezekből gyárilag programozottan többfélét is szállítanak a mérőeszközzel együtt, közülük a vizsgált felület/anyag típusa szerint a legmegfelelőbbet célszerű választani. A mérési pontosságot befolyásolja a felület geometriája is. • A mért spektrum: a vizsgálati hely/minta felső rétegéből származik, abból, amibe és olyan mélyről ameddig a röntgensugár behatol. A műszer a legfelső néhány tized milliméter összetételét méri - a pontos behatolási mélység nagyban függ a minta sűrűségétől és az ott levő elemek rendszámától. A mérésből nem kapunk 44
