Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 13. (Székelyudvarhely, 2013)
Guttmann Márta: Festett felületek szerves kötőanyagának vizsgálata gázkromatográfiával kapcsolt tömegspektrometria (GC-MS) által
Fehérje és cukor frakció T~ II. Újraoldás III. Extrahálás IV. OMIX C4 tisztítás Cukor frakció V. Mikrohullámos savas hidrolízis _A__^ Egyszerű cukrok keveréke Minta . Ammonias extrahálás _______I___________-> Kivonat (^Fehérje frakció^) IX. Mikrohullámos savas hidrolízis Zsír és gyanta frakció XII. Szappanosítás vízfürdőn I XIII. Semlegesítés XIV. Extrahálás XV. Derivatizálás I XVI. Az zsírsavak és gyantatöredék elválasztása és azonosítása GC-MS-sel VI. Zeolitos tisztítás VII. Merkaptilás, derivatizálás x- Derivatizálás Vili. Az egyszerű cukrok elválasztása XI. anainosavak elválasztása és és azonosítása GC-MS-sel azonosítása GC-MS-sel 4. ábra. Az egy mintából kiinduló GC-MS vizsgálat egyszerűsített menete. Az eljárás igen bonyolult, munkaigényes, a teljes vizsgálat időtartama minimum 4 nap. (Lluveras et al, 2010.) professzomő által vezetett kutatócsoport" módszerét ismerteti részletesen, mert ezen eljárás egyetlen kisméretű (1 mg-nyi) mintából kiindulva, lehetővé teszi a minta összes szerves összetevőinek kimutatását, kizárva a szervetlen alkotóelemek zavaró hatását is."’ Az eljárás lényege, hogy a minta szerves anyagait fizikai és vegyi úton három szerves anyagcsoportra választja szét: fehérjékre, cukrokra, valamint zsírokra és gyantákra. E csoportok a mintában jelenlevő képviselőit azután kismolekulájú, gázfázisba hozható alkotóelemeikre bontja le. így, a fehérjékből aminosavak, a cukrokból elemi cukrok, a zsírokból zsírsavak, a gyantákból pedig jellegzetes bomlástermékek lesznek. A jobb elválasztás és azonosítás érdekében a különböző anyagcsoportok lebontásából származó kismolekulájú anyagokat vegyileg átalakítják, azaz derivatizálják. A keletkező termékeket gázkromatográfiával (GC) szétválasztják és tömegspektrometriával (MS) azonosítják. Az összetevőket nem csak minőségileg, hanem mennyiségileg is meghatározzák. A szakirodalomból jól ismert a festett rétegek összes lehetséges szerves anyagának összetétele. Összevetve ezeket a nyert eredményekkel, következtetni lehet a minta szerves összetevőire. A minta szervetlen anyagai gyakran zavaró hatással lehetnek a szerves anyagok vizsgálatára, ezért az eljárás ezeket különböző tisztítási folyamatokkal kiszűri. A minta feldolgozás teljes folyamatának vázlatát a 4. ábra mutatja be. A vizsgálat nem csak minőségi, 15 16 15 Chemical Science for Cultural Heritage/Kémia a kulturális örökség szolgálatában, http://www.dcci.unipi.it/scibec/(2013.08.16). 16 Lluveras et al, 2010. hanem mennyiségi meghatározásokat is lehetővé tesz, ami feltétele annak, hogy megbízhatóan és specifikusan lehessen meghatározni a minta szerves anyagait. Ehhez kalibrálási görbék felállítása szükséges, valamit számos ismert összetételű mintán, illetve vakmintán (ez esetben az eljárást minta nélkül végzik el, ezáltal az eljáráshoz használt felszerelés és vegyszerek válaszát ellenőrzik) végzett kísérlet. Az eredmények értelmezése Az egyetlen mintából kiinduló vizsgálat eredményeként három kromatogrampárt kapunk: egy párt a mintában lévő fehérjékből származó aminosavakra, egyet a cukrokból származó egyszerű cukrokra, egyet pedig a zsírokból és gyantákból származó zsírsavakra és gyantatöredékekre vonatkozóan. A kromatogram párok két kromatogramjának egyike a vizsgált keverékben található összes iont rögzíti (TIC - total ion chromatogram), hogy biztosan láthatóvá legyen minden, amit a minta tartalmaz; a másik kromatogram csak a keverékek bizonyos összetevőit rögzíti (SIM - selected ion monitoring), melyek legszükségesebbek az adott anyagcsoport képviselőinek azonosításához, és ezáltal, egyszerűbbé teszi az eredmények értelmezését. A kromatogramokon megjelenő minden csúcshoz egy tömegspektrum tartozik, ez segíti a csúcsnak megfelelő összetevő azonosítását. A tömegspektrumok értelmezése az esetek döntő többségében összehasonlításos alapon történik, a kapott spektrumot egy úgynevezett spektrumkönyvtárral vetik össze, melyet ismert összetételű, vegytiszta anyagok 51
