Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 13. (Székelyudvarhely, 2013)
Guttmann Márta: Festett felületek szerves kötőanyagának vizsgálata gázkromatográfiával kapcsolt tömegspektrometria (GC-MS) által
2. ábra. A tojásban lévő fehérjék lebontásából keletkező aminosavak kromatogramja (ISI — belső standard, a többi rövidítés jelentését lásd az 1. táblázatnál). A minta egy 19. század eleji füzesmikolai üvegre festett ikonból származik (Szent György, nagyszebeni ASTRA Múzeum gyűjteménye, leltári szám T96-OC). 3. ábra. A kolofónium gyantából származó fontos töredék, a 7-oxo-di-dehidro abietinsav tömegspektruma.- bomlás nélkül - gázhalmazállapotúvá alakíthatóknak kell lenniük. Amennyiben ez nem áll fenn, az oszlop elé egy hőbontó egység iktatható, egy úgy nevezett pirolizátor (Py-GC-MS), mely injektálás után 500-800°C-on elbontja a mintát; ez esetben viszont a keletkező kromatogramok igen bonyolultak és nehezen értelmezhetőek.14 A másik gyakrabban alkalmazott megoldás a vizsgált keverék ellenőrzött vegyi lebontása (hidrolízise) és átalakítása (derivatizálása), kellően illékony, illetve könnyen szétválasztható és kimutatható anyagokká. Ezek az oszlopon szétválnak egymástól, így egyenként jutnak egy átvivő vezeték által az elemző egységbe, a tömegspektrométerbe. A kromatogram (2. ábra) a szétválasztott elegy összetevőinek relatív arányát a retenciós idő függvényében jeleníti meg (a retenciós idő az az időszak, amely alatt az adott összetevő eljut az injektortól az oszlop végéig). A tömegspektrométer egyszerűsített működési elve a következő: a vizsgált anyagot egy ionizátor elektromosan töltött töredékekre, ionokra tördeli, amik egy tömeganalizátorban - elektromos térrel való kölcsönhatásra, tömeghez viszonyított töltés hányadosuk alapján — szétválnak, és egy detektor külön kimutatja őket. A tömegspektrum a kimutatott ionok relatív intenzitását ábrázolja az iontömeg/iontöltet függvényében (3. ábra). Mivel minden anyag, szerkezetétől függően, sajátos ionokra bontható, a detektált ionokból következtetni lehet a kiinduló anyag szerkezetére. Mintavétel és feldolgozás Általános elv az, hogy ha már mintavétel szükséges, hogy jól meghatározott, fontos információkat kapjunk a festett műtárgyról, akkor a minták számának és mennyiségének minimálisnak kell lennie. A mintavétel helyeit úgy kell megválasztani, hogy a kapott eredmények relevánsak legyenek és a tárgy minél nagyobb részére lehessen azokat megbízhatóan kivetíteni, extrapolálni. A GC-MS érzékenységére való tekintettel különös figyelmet kell arra fordítani, hogy a minták szennyeződésmentesek legyenek. Ezért nem szabad a mintákat kézzel érinteni vagy nyállal nedvesített eszközzel felvenni. A vizsgálatot megelőző teljes minta-előkészítési eljárásban különösen figyelni kell a bármely idegen anyaggal való szennyezés, kontaminálás elkerülésére. Amint az előzőkben részleteztük, a festett felületek szerves anyagai nagymolekulájú összetevőkből álló komplex keverékek, mely összetevők nagy része nem hozható gázhalmazállapotba 500°C alatt. Ugyanakkor, a festett rétegekben gyakran több szerves anyagcsoport képviselője is jelen lehet. Ezek miatt, a mintát GC-MS vizsgálat előtt fizikai és kémiai feldolgozásnak kell alávetni. A szakirodalom több ilyen mintafeldolgozó eljárást ír le. Jelen tanulmány a Pisa-i Egyetem Kémia és Ipari Kémia Karán belül működő, Maria Perla Colombini 14 Bonaduce, Andreotti 2009. 50
