Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja
Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja Tóth Attila Lajos 1. Bevezetés Jelen cikksorozat első részében megismertük, hogy a különböző kölcsönhatások milyen eredményre vezetnek, ha lOkeV nagyságrendű energiára gyorsított elektronokkal bombázzuk a mintánkat, vagy annak egy részét. Tárgyaltuk az analizálandó mikrotérfogat lokalizálásának, vagy ha területi átlagmérést végzünk kijelölésének módját a pásztázó elektronmikroszkóp (SEM) segítségével, és láttuk, hogyan egészítik ki a különböző röntgenspektrométerek a mikroszkópot elektronsugaras mikroanalizátorrá. Az évtizedek folyamán többféle röntgendetektort fejlesztettek ki. Az alábbiakban ezek egyikére, az energiadiszperzív spektrométerre (EDS) koncentrálva részletezzük a röntgensugaras mérést. Az EDS nem a legrégibb, nem a legjobb (1. ábra), viszont teljesítmény/ár arányával kiemelkedvén a mezőnyből az optimális megoldás. Ennek megfelelően a restaurátor szakember legnagyobb valószínűséggel ezzel a műszerrel, vagy eredményeivel találkozhat, - ezért a választás. 2. Az EDS mint a SEM optimális kiegészítő elemanalitikai mérő és értelmező egysége Minden analitikai mérőrendszer (AMR) egyszerű elemekből épül fel. A mérő egység (ME, a „tulajdonképpeni” analizátor) gerjeszti a mintát, és a vizsgált térfogatból analitikai jelet szolgáltat, amiből az értelmező egység (EE) számolja ki az analitikai információt. Egy pásztázó elektronmikroszkópra épülő elektronsugaras mikroanalizátor rendszerben (SEM-EMA) a gerjesztést gyakorlati okokból két részre bonthatjuk, lokális és integrális gerjesztésre. Az elsőt a mikroszkóp elektronsugara képviseli, melynek kölcsönhatása az anyaggal csak a gerjesztett térfogatra hat, míg a többit, melyek integrális módon a mintára, mint egészre hatnak, összességükben mintakörnyezetként értelmezzük. Ebben az értelmezésben az EDS egy adatgyűjtő és feldolgozó láncot képez, a detektortól a képernyőig. 5-10 millió forintos ára nem megfizethetetlen, gyorsasága pedig ötvenszeresen múlja felül a régebbi, érzékenyebb és drágább hullámhosszdiszperzív spektrométert (WDS), ráadásul vele szemben felszerelhető már meglévő SEM-re is, tehát nem igényel egyszeri nagy beruházást. 1.855 k»V 2.83 1. ábra. A PbS kék EDS spektrumában átfedő csúcsok felbontása WDS spektrométerrel (piros). mérendő anyag MÉRŐ \ egység / analitikai ÉRTELMEZŐK analitikai jel egység / információ 2. ábra. Az analitikai mérőrendszer (AMR) részei. 3. ábra. A SEM-EMA mint analitikai mérőrendszer. Mindez magyarázza, hogy az EDS miért szorította ki, illetve nem engedte elterjedni a piacon a konkurens módszereket. Mielőtt azoban egy forrasztás keresztcsiszolatának vizsgálatán lépésről lépésre ismertetnénk a minőségi és mennyiségi EDS analízist, tekintsük át annak műtermékeit. 2.1. A spektrométer műtermékei Ezek a detektálás és a jelfeldolgozás során lépnek fel, és a mintában nem létező elemek csúcsait mutathatják. 2.1.1. Szökési csúcs Ha például a Si(Li) detektor anyagából a 8.04 keV-es beeső Cu KA röntgensugárzás 1,74 keV enerdiájú Si KA röntgensugárzást kelt, mely „kiszökik” a detektorból, akkor az ehhez szükséges energia nem kelt elektron-lyuk párokat, az elektronika tehát E = 8.04-1.74 = 6.3 keV-nél csúcsot mutat (ami kis jóindulattal Fe KAI vonalként (6.4 keV) azonosítható). 9
