Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
în condiţii specifice şi prin diferite trucuri folosite la măsurare, această adâncime de ordinul micrometrilor poate fi parţial redusă. De exemplu, în cazul elementelor cu număr atomic mic, prin iradiere razantă se poate reduce profunzimea penetrării fascicolului incident, astfel volumul excitat se va înclina, fără însă să-i scadă volumul (Fig. 9). Soluţia cea mai simplă, adică diminuarea energiei incidente a fasciculului de electroni, se poate folosi numai între anumite limite. Energia electronilor incidenţi trebuie să fie întotdeauna suficient de mare pentru a cauza radiaţii secundare, şi aceasta este corelat cu un volum excitat de dimensiuni definite. 4. SEM: alegerea microvolumului excitat Microanalizorul cu fascicol de electroni a devenit însă popular numai din anii 1960, când a fost cuplat cu microscopul electronic de baleiajul (SEM) (Fig. lO.c.). Popularitatea aparatului a crescut şi datorită structurii sale simple, domeniului său larg de mărire, clarităţii sale în profunzime şi, nu în ultimul rând, datorită clarităţii şi explicităţii imaginilor detaliate pe care le oferă (datorate în general electronilor secundari). Spre deosebire de microscopul optic şi microscopul electronic de transmisie (Fig. 10.a şi lO.b) microscop electronic de baleiajul, asemănător unui televizor, iradiază treptat fiecare punct de pe suprafaţă probei, apoi paralel cu radiaţia mobilă scanează fiecare rând, astfel producând imaginea pe un ecran (CRT). Oprind într-un punct anume radiaţia mobilă şi folosind radiaţia ca şi excitare (stimul) în punctul ales, se pot efectua determinări microanalitice locale, la o mărire foarte mare, de ordinul a zecilor de mii de ori, adică SEM reprezintă microscopul de ţintire a EMA. Să nu uităm însă că un SEM bine focalizat poate produce o imagine cu rezoluţie submicrometrică, iar EMA poate fi considerată o metodă de analiză a suprafeţei numai în cazul unor probe cu suprafaţă omogenă, adică care nu au straturi suprapuse mai subţiri de 0,3-3 um, şi o metodă de analiză de puncte în cazul în care volumul excitat are dimensiuni de ordinul micrometrilor şi poate fi percepută ca un punct, adică în interiorul volumului excitat proba este omogenă. într-un sistem SEM de cercetare, stimulul poate fi separat în două părţi: în excitare locală şi integrală. Primul este reprezentat de fasciculul de electroni al microscopului, al cărui interacţiune cu proba - respectând restricţiile parametrilor de prelevare (poziţie, unghi de incidenţă) - este locală, acţionând numai asupra volumului excitat. Influenţa celorlalţi factori - temperatură, câmpuri interne şi externe, altele (de ex. lumină, fascicul incident ionic etc.) - care acţionează integrat asupra probei ca tot unitar şi sunt interpretate în totalitate ca şi mediul, anturajul probei. în fig. 10. pot fi urmărite diferenţele şi principiile de funcţionare ale unui microscop electronic de transmisie şi ale unuia de baleiaj. 5. Semnalele analitice şi domeniile de informaţie Folosirea SEM în diferite domenii poate fi explicată prin faptul ca interacţiunile dintre electron şi corpul solid sunt foarte variate. în principiu, aceste interacţiuni pot fi împărţite în două grupuri, şi anume: dispersii elastice sau neelastice de pe atomii probei, mai precis de pe câmpul electronilor din înveliş, respectiv de pe câmpul Coulomb la nucleelor. Dintre interacţiunile posibile în domeniul de energie utilizat de SEM, dintre cele patru interacţiuni posibile doar două au o importanţă semnificativă: dispersia elastică pe nucleu şi dispersia neelastică pe electronii învelişului. Dispersia elastică determină volumul excitat şi imaginea reflectată, în timp ce din dispersia neelastică pe electronii învelişului rezultă majoritatea semnalelor analitice, dintre care electronii secundari şi emisiile de raze X , care au un rol determinant în cazul microanalizei cu fascicul de electroni. 5.1. Dispersie elastică Pentru descrierea dispersiei elastice s-au născut mai multe teorii. Fig. 10a prezintă devierea unui electron mobil în cazul unei sarcini în prezenţa câmpului electric (dispersie Rutherford). în cazul în care un electron e accelerat la un potenţial U, soseşte de la o distanţă d în apropierea nucleului cu o sarcina q = Ze, unghiul deviaţiei este următorul: 0 ~ q / (d • U) = (Z ■ e) / (d ■ U) Dispersie Rutherford face abstracţie de efectul de umbrire al învelişului electronic; modelul Wentzel descrie acelaşi efect cu o relaţie exponenţială, iar descrierea Mott ia în calcul şi interacţiunile spin-orbită. Din cauză că modelul Mott ne dă rezultatul cu ajutorul unor tabele, şi nu cu o formula exactă, in general în programele de simulare folosim dispersie Rutherford. 5.2. Evenimente neelastice Din procesele de dispersie neelastice ce au loc între electronii fascicolului şi electronii atomilor din probă poate rezulta excitarea individuală sau colectivă a celor din urmă. Energia transferată pe parcursul procesului se transformă în energie termică sau este emisă sub formă de radiaţii, rezultând semnale cu infonnaţii utile pentru cercetători. Dacă emisia se poate caracteriza cu o energie a semnalului emis (electron-Augner, fotoni Roentgen şi luminoşi) prin caracterizarea spectrală a acesteia sa realizează microanaliza. Prin analiza energiei fasciculului de electroni transmişi pot fi cercetate şi relaţiile energetice ale excitărilor care nu emit radiaţii (cum ar fi excitarea plasmei). Fig. 11 vizualizează distribuţia electronică schematică a efectului rezultat din probă datorită interacţiunilor 120
