Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
elastice şi neelastice. Peak-urile elastice (ERE) sunt urmate de electroni low-loss (LLE) cu pierderi minime de energie, apoi pot fi urmărite pierderile din cauza dispersiei plasmei. Odată cu scăderea energiei, probabilitatea ca electronii dispersaţi să părăsească proba este din ce in ce mai mică. Astfel, până la aprox. 2 keV se observă o scădere a energiei radiaţiei emise, în spectru devenind dominante peak-urile Augner rezultate din ionizarea straturilor interioare a învelişului electronic, apoi, sub 50 eV predomină semnalele date de electronii secundari rezultaţi din ionizarea straturilor de valenţă. 5.3. Domeniul de informaţie Diferitele radiaţii emise (semnale analitice) pot ajunge la detector din diverse profunzimi ale volumului excitat. Astfel, imaginile aceleiaşi probe rezultate din electronii secundari, respectiv din cei reflectaţi vor avea rezoluţii diferite în adâncime. Analiza cu raze X poate detecta în întregime semnalele provenite din volumul excitat, astfel primim informaţii din acele zone ale probei unde electronii primari nu au posibilitatea să ajungă (fig. 12.). Din cauză că extinderile laterale ale domeniului de informaţie diferă, chiar şi în cazul unor radiaţii primare cu acelaşi diametru şi energie se obţin imagini diferite la măriri diferite. Electronii secundari sunt emişi dintr-un domeniu comparabil cu diametrul radiaţiei (10 nm), până ce electronii retrodifuzaţi sunt emişi dintr-o zonă mai adâncă (100-300 nm), lărgită de dispersia de electron transversală. Din acest motiv cu electroni secundari se poate obţine o mărire de max. l.OOO.OOOx, cu electroni retrodifuzaţi de lOO.OOOx şi cu radiaţie de raze X de lO.OOOx. 6 6. Modalităţile cele mai frecvente de creare a imaginii SEM 6.1. Rezoluţie, mărire Articolul actual nu se ocupă cu amănuntele tehnice ale microscopului electronic de baleiaj (SEM). începând din anii 1970 aparatele accesibile în comerţ produc un fascicul de raze X cu un diametru mai fin decât volumul informativ, care corespunde pe deplin pentru analizarea suprafeţei sau alegerea şi excitarea micro-obiectivului, cele două subiecte tratate de acest articol. însă şi cele mai moderne microscoape electronice se pune problema raportului între fluxul şi diametrul fasciculului. Un flux de electroni mai intens nu poate fi focalizat de optica electronică numai într-un punct cu diametru mai mare. Relaţia dintre do (diametrul minim al fasciculului) şi Io (intensitatea radiaţie) în cazul unui SEM tradiţional (fig. 13.). Se poate remarca faptul că peste Io=10 nm do diametrul radiaţiei este aproape 1 um, care poate fi comparat cu domeniul de informaţie a radiaţiilor de raze X. Tentaţia este mare pentru folosirea unui curent mai intens, astfel reducând timpul de măsurare şi zgomotul de fond al imaginii, dar din fig. 13. reiese că acesta „nu este pe gratis”. Curentul poate fi mărit peste 1-2 nA dacă ne mulţumim cu o mărire mai mică şi dacă proba este rezistentă la radiaţii. O etapă importantă este răspândirea imaginilor digitale, mai exact când raza este mişcată de computer, iar imaginea nu este văzută şi filmată prin tub catodic, ci sunt colectate în memoria unui calculator, care pot fi memorate, vizualizate, trimise şi prelucrate. în loc de scanare continuă aparatul parcurge imaginile din punct în punct. Se poate stabili cât timp să măsoare într-un anumit punct sau să aştepte până la pornirea următoarei măsurări, mai exact procesul de înregistrare poate fi optimizat. 6.2. Relaţia dintre semnal şi zgomot Pentru obţinerea unei imagini de scanare cu microscop electronic de baleiaj trebuie îndeplinite mai multe criterii, în primul rând trebuie găsit semnalul analitic, care în funcţie de proprietatea analizată se schimbă (contrast). Dacă problema este suprafaţa morfologică a probei, semnalul potrivit este imaginea electronului secundar, care se schimbă în funcţie de unghiul de incidenţă al radiaţiei. în fig. 14 a-b. este prezentată imaginea electronului secundar. Fig. 14. a s-a efectuat cu un curent redus şi cu scanare „rapidă”. Acest proces poate fi convenabil în alegerea obiectului, însă preferabil pentru înregistrare se alege varianta 14. b imaginea iară zgomot. Cum putem obţine o astfel de imagine? Calitatea imaginii este determinată de acel punct care conţine valoarea cea mai redusă al numărului cuantic din lanţul de semnale. în fig. 15. apare o imagine secundară de electroni (SEI), semnal-lanţ, din care reiese că numărul electronilor care părăsesc proba sunt responsabili pentru nivelul de zgomot (detectoml şi electronica amplifică zgomotul împreună cu semnalul). într-un punct de imagine la o primă aproximare prezenţa fluctuaţiei aleatorie este proporţională cu rădăcina numărului şi agentului de semnal. Parametrii care pot fi schimbaţi pe lângă detector sunt intensitatea electronilor primari şi timpul de prelevare în pixeli. în fig. 14. b. a fost îndeajuns mărirea înzecită a timpului de măsurare. Acesta la o imagine de electron secundar nu este mai mult decât un minut/imagine. Problema apare dacă debitul semnalului analitic (la curentul de radiaţie) este scăzut (exp. luminiscenţa catodică), dacă detectoml numai parţial poate să transforme semnalul în semnal electric (detector cu raze X), şi dacă dorim să efectuăm o imagine cu o rezoluţie mare pe probă sensibilă la radiaţie, adică nu avem posibilitatea de a creşte curentul. în cazul în care dorim să obţinem o imagine de o calitate bună, cu zgomot redus şi condiţiile menţionate sunt îndeplinite, putem obţine un timp de prelevare între 30-60 min. 6.3. Electronii secundari Electroni, care provin din procesul de ionizare al învelişului atomilor target, cu o energie redusa (E<50 eV) (Fig. 11) 121
