203855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás réz elválasztására bázikus kémhatású vizes oldatokból

1

HU 203 855 B

2

táblázatban tüntetjük fel.

Extrakciós oldat réztartalma (mg)

Betáplált réz mennyiségére vonatkoztatott réz (%)

1. lépés

124,1

59,2

2. lépés

25,2

12,0

3. lépés

10,7

5,1

4. lépés

6,2

2,9

5. lépés

5,2

2,5

Teljes extrakció

171,4

81,7

2-6. példa

Az alábbi példákban literenként 33 millimól réz(II)szuliát-pentahidrátot tartalmazó oldat extrakcióját ismertetjük. Extrahálószerként kb. 60 tömeg% 3-hid- 5 roxi-2-etil-hexanál-oximot és a fentismertetett oldószereket illetve a hidrofób tulajdonságokat javító oldásközvetítöket tartalmazó nyersterméket alkalmazunk.

100 ml réz-szulfát-oldatot 2 percenként ötször 10 100 ml extrakciós oldattal intenzíven összekeverünk. Ezután a fázisokat szétválasztjuk és a szerves oldat réztartalmát meghatározzuk.

A réz-szulfát-oldat pH-ját ammónia hozzáadásával állítjuk be. A 2„ 3. és 4. példa szerint a réz-szulfát-ol- 15 dalhoz nátrium-szulfátot is adunk.

Példa

2.

3.

4.

5.

6.

Cu-oldat (mgCu/1)

2097

2097

2097

2097

2097

pH-érték

10

10

10

10

9

Na2S04-adalék (mől/1) Extrakciós oldat (mól/1)

—

0,5

—

0,5

0,5

n-butanál-oxim

0,12

0,08

0,16

0,020

0,04

2-etil-hexanál-oxim

0,002

0,002

0,004

0,0005

0,001

3-hidroxi-oxim

0,1

0,1

0,2

0,025

0,05

izononil-alkohol

0,4

0,4

0,8

0,1

11-re

Cu:34iidroxi-oxim (mól)

1:3

1:3,5

1:6

1:0,75

1:1,5

Cu:összes oxim (mól-ban) Kerozin Szerves fázis 1. lépés

1:6,7

1:5,5

1:11

1 literre feltöltve

1:1,26

1:2,7

mg Cu/% betáplálás előtt

195,2

187,5

137,5

127,4

88

2. lépés

98,3

89,7

65,7

60,9

42,0

mg Cu/% betáplálás előtt

9

15,3

21,3

20,8

29

3. lépés

4,3

7,3

10,2

9,9

13,8

mg Cu/% betáplálás előtt

2,5

0,9

8,8

5,7

3,9

4. lépés

1,2

0,4

4,2

2,7

1,8

mg Cu/% betáplálás előtt

1,2

0,8

6,5

2,2

0,7

5. lépés

0,6

0,4

3,1

U

0,3

mg Cu/% betáplálás előtt

0,8

0,6

5,3

0,9

0,4

0,4

0,3

2,5

0,4

0,2

Kihozatal

208,7

205,1

179,4

156,9

122

mg Cu/% betáplálás előtt

99,8

97,8

85,7

75

58,2

7. példa

Regenerálás céljából a réztartalmú oxim-oldatot vizes ásványi sav-oldattal kezeljük. 400 ml extrakciós oldatot (réztartalom 136,4 mg) 500 ml vízzel elegyítünk; a pH-t kénsav hozzáadásával 1-re állítjuk be. ötperces intenzív elegyedés után a fázisokat szétválasztjuk. A vizes oldat 135 mg rezet tartalmaz; ily módon a szerves fázisban levő réz mennyiségének 98,7%-át visszanyertük.

8. példa

300 ml, a 7. példánál nyert regenerált oxim-oldatot

400 ml réz-só-oldattal (réztartalom 839 mg/1, pH=10) intenzíven összekeverünk. Egyszeri extrakció után az extrakciós oldat 680,8 mg rezet tartalmaz, azaz a vizes oldatban levó réz 81,1%-át elválasztottuk.

3-kidroxi-2-heptil-undekanál-oxim előállítása

3,23 g (0,025 mól) di-n-butil-amint nitrogén-atmoszférában desztillált vízben elkeverünk és 40 *C-ra melegítjük. Ezután 710 mg (5 millimól) n-nonanált és további 3,23 g di-n-butil-amint adunk hozzá. A hőmérséklet 50 *C-ra emelkedik. A reaktánsok hozzáadásának befejezése után a reakcióelegyet egy órán át 60 *C-on keverjük, majd 40 *C-ra hűtjük és a fázisokat

55

60

4