203855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás réz elválasztására bázikus kémhatású vizes oldatokból
1 HU 203 855 B 2 elválasztjuk. 713 g, alábbi összetételű nyers adóit kapunk (tömeg%-ban, az elegyre vonatkoztatva). Komponens_________________Mennyiség, tömeg% Di-n-butil-amin 0,4 2-Metil-oktanál 2,3 n-Nonanál 24,2 2- Heptil-undecenál 10,9 3- Hidroxi-2-heptil-undekanál 61,4 Víz __________________________________08 A nyers aldol vékonyrétegdesztillációja után alábbi összetételű terméket kapunk (tömeg%-ban). Komponens ______________Mennyiség, tömeg% Előjpárlat 1,6 Nonanál 15,2 2- Heptil-2-undecenál 12,5 3- Hidroxi-2-heptil-undekanál 70,4 U tőpárlat_____________________________ 0 Ezt a terméket használjuk fel a 3-hidroxi-2-heptilundekanál-oxim előállítására. 98,5 g (0,6 mól) hidroxil-amin-szulfátot 171 g vízben oldunk és keverés közben nitrogén-atmoszférában 40 'C-ra melegítjük. Ezután 120 g 3%-os nátrium-hidroxid-oldatot (1 mól) adunk hozzá. A kapott oldatba 30 perc alatt 80 ’C-ra való melegítése közben 141,8 g aldolt csurgatunk. A fázisokat egy órás utánreagáltatás után szétválasztjuk. 1413 g, alábbi összetételű nyers oximot kapunk (tömeg%-ban). Komponens__________________Mennyiség, tömeg% Nonanál-oxim 16,1 2- Heptil-2-Undecenál-oxim 12,7 3- Hidroxi-2-heptil--undekanál-oxim___________________________71,2 A kapott nyers oximot alkalmazzuk az alábbiakban ismertetésre kerülő eljárásnál. 9. példa 100 ml, 209,7 mg/1 rezet tartalmazó (3,3 millimól), ammóniával pH 10 értékre beállított réz-szulfát-oldatot 2 percenként ötször 100 ml, 0,01 mól 3-hidroxi-2- heptil-undekanál-oximot és 0,02 mól izononanolt tartalmazó kerozinos oldattal extrahálunk. Az extrakció lefolyását az alábbi táblázatban tüntetjük fel. Extrakciós oldat réztartalma (mg) Betáplált réz mennyiségére vonatkoztatott réz (%) 1. lépés 130 61,9 2. lépés 36,2 17,3 3. lépés 24,4 11,6 4. lépés 13,7 6,5 5. lépés 5,4 2,5 Teljes extrakció 209,7 100 2-(hidroxi-meál)-2-metil-perüanál-oxim előállítása 71,55 g (0,5 mól) tri-n-propil-amin és 424,5 mg formalin-oldat (37,1%-os = 535 mól) elegye nitrogénatmoszférában 60 *C-ra melegítjük. Ezután 20 perc alatt 501 g 2-metil-pentanált (5 mól) adunk hozzá és a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 5 órán át 100 *C-on melegítjük. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, majd a fázisokat szétválasztjuk. 750 g, alábbi összetételű nyers aldolt kapunk (tömeg%-ban, az elegyre vonatkoztatva). Komponens Mennyiség, tömeg% Formaldehid 1,4 Tri-n-propil-amin 7,6 2-Metil-pentanál 3,9 2-(Hidroxi-metil)-2--metil-pentanál 74,3 1. Komponens 4,4 2. Komponens 3,7 Víz 4,7 A nyers aldol frakcionált desztilláciőja után alábbi összetételű terméket nyerünk (tömeg%-ban, az elegy-re vonatkoztatva). Komponens Mennyiség, tömeg% Előpárlat 3,5 2-Metil-pentanál 3,2 Középpárlat 2-(Hidroxi-jmetil)-2-3,2-metil-pentanál 90,1 Ezt a terméket kasználjuk fel a 2-(hidroxi-metil)-2- metil-pentanál-oxim előállításához. 50,9 g (0,31 mól) hidroxil-amin-szulfátot 88,4 g vízben oldunk és keverés közben nitrogén-atmoszférában 40 'C-ra melegítünk. Ezután 60 g 33,3%-os nátriumhidroxid-oldatot (0,5 mól) adunk hozzá. A kapott oldatba 30 perc alatt 80 "C-ra való melegítés közben 72,2 g aldol-frakciót (0,5 mól) csurgatunk. A fázisokat egy órás utánreagálta tás után szétválasztjuk. 88,7 g, alábbi összetételű nyers oximot kaptunk (tömeg%ban). Elpárlat 0,2 2-Meíil-pentanál-oxim 2,9 2-(Hidroxi-metil)-2-metil-pentánéi 23 Középpárlat 5,3 2-(Hidrfl'XÍ-metil)-2-metil-pentánéi oxim 80,5 Víz 8,9 10. pílda 100 tini, ammónia hozzáadásával pH 10 értékre beállított réz-szulfát-oldatot (réztartalom 203,7 mg/1; 3,3 millimól) 2 percenként ötször 100 ml, 0,01 mól 2-(hidro:ii-metil)-2-metil-pentanál-oximot és 0,02 mól izononanolt tartalmazó kerozinos oldattal extra-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
