203748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperazinil-alkil-amino-3[2H]-piridazinon-származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
1 HU 203 748 B 2 op.: 211-219 'C, kromatográfiásan tisztítva, kitermelés: az elméleti hozam 32,9%-a, C: számított: 46,93, talált: 47,2%, H: számított: 5,23, talált: 5,3%, Q: számított: 26,48, talált: 26,0%, a-. számított: 10,19, talált: 10,1%, N: számított: 16,10, talált :16,3% O: számított: 10,19, talált: 10,1%. 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/2-fluor-fenU/-pipcrazinil -1 )-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 HBr; szolvát: 0,65 H20, op.: 240-243 *C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 42,4%-a, C: számított: 44,54, talált: 44,6%, H: számított: 5,12, talált: 5.2%, Cl: számított: 7,73, talált: 7,5%, N: számított: 15,28, talált: 15,0% O: számított: 5,76, talált: 5,6%, F: számított: 4,14, talált: 3,6%, Br: számított: 17,43, talált: 17,5%. UV: oldószer: 0,1 normál HO, 212 (S, 4,30), 230 (4,56); 2,88 (3,89), 304 (S, 3,78). 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/4-fluor-fenil/-piperazinü -l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ, szolvát: 2,25 H20, op.: 155-161 "C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 18,7%-a, C: számított: 42,60, talált: 42,9%, H: számított: 5,78, talált: 5,3%, Q: számított: 22,19, talált: 22,4%, a-: számított: 14,79, talált: 14,7%, N: számított: 14,61, talált: 14,8% O: számított: 10,85, talált: 11,0%, F: számított: 3,96, talált: 3,6% UV: oldószer: etanol, 208 (4,28); 232 (4,47); 296 (3,81); 312 (3,83); 382 (4,13), 2-metil-4-klór-5-{[2-(4'/piridil-2/-piperazinil-1 )etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ, szolvát: 0,35 H20, op.: 222-229 'C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 36,6%-a, C: számított: 44,89, talált: 45,1%, H: számított: 5,58, talált: 5,5%, Q: számított: 24,85, talált: 24,8%, a-: számított: 16,56, talált: 16,7%, N: számított: 19,63, talált: 19,6% O: számított: 5,05, talált: 5,0%. 2-terc-butil-4-klór-5-{[2-(4-/2-metoxi-fenil/-pipe razinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon, só: 1,5 fumarát, szolvát: 1,2H20, op.: 220-224 *C, kitermelés: az elméleti hozam 66,5%-a, C: számított: 52,67, talált: 52,5%, H: számított: 6,29, talált: 6,3%, Cl: számított: 5,76, talált: 5,9%, N: számított: 11,38, talált :11,4% O: számított: 23,91, talált: 23,9%. UV: oldószer: 0,1 normál HO, 212 (4,68); 230 (4,64); 282 (4,02); 312 (S, 3,68). 2-/2-(dimetil-amino)-etil/-4-klór-5-{[2-(4-/2-met oxi-fenil/-piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazi non só: 2,0 fumarát; szolvát: 2,5 H20, op.: 110-115'C, kitermelés: az elméleti hozam 52,2%-a, C: számított: 48,91, talált: 49,1%, H: számított: 6,23, talált: 5,9%, Q: számított: 4,88, talált: 5,0%, N: számított: 11,80, talált :11,8% O: számított: 28,08, talált: 28,2%. UV: oldószer: 0,1 normál HQ, 210 (4,49); 232 (4,57); 282 (3,95); 309 (S, 3,81), 2-(2-hidroxi-etil)-4-klór-5-{[2-(4-/2-metoxi-fenil /-piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,9 HQ; szolvát: 2,7 H20, op.: 130-141 *C, átkristályosítás: acetonból, kitermelés: az elméleti hozam 47,3%-a, C: számított: 40,17, talált: 40,6%, H: számított: 6,09, talált: 5,8%, Q: számított: 24,34, talált: 24,4%, a-: számított: 18,10, talált: 18,3%, N: számított: 12,33, talált: 12,6% O: számított: 16,05, talált: 16,4%. UV: oldószer: etanol, 212 (4,58); 232 (4,54); 286 (4,00); 304 (S, 3,85). 2-(2-hidroxi-etil)-4-klór-5-{[2-(4-/3-trifluor-me-til-fenil/-piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,75 HQ, szolvát: 2,0 H20, op.: 117-121 ‘C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 29,1%-a, C: számított: 39,20, talált: 39,2%, H: számított: 5,15, talált: 4,5%, Q: számított: 22,84, talált: 23,2%, a-: számított: 16,75, talált: 16,6%, N: számított: 12,03, talált: 12,0% o: számított: 10,99, talált: 11,3%, F: számított: 9,79, talált: 9,8%, UV: oldószer: etanol, 206 (4,41); 234 (4,48); 256 (4,19); 294 (3,99); 304 (S, 3,95). 2-fenil-4-klór-5-{[2-(4-/2-metoxi-fenil/-piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 HBr; szolvát: 0,5 etanol. 1H20, op.: 140-147 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 33,5%-a, C: számított: 51,30, talált: 51,7%, H: számított: 5,74, talált: 5,8%, Cl: számított: 6,31, talált: 6,2%, N: számított: 12,46, talált: 12,2%, O: számított: 9,97, talált: 10,1%, Br': számított: 14,22, talált: 14,0% 2-metil-4-klór-5-{metil-[3-(4-/2-metoxi-fenil/-pi perazinil-l)-propil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 fumarát, szolvát: 0,5 H20, op.: 169-173 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 6,1%-a, C: számított: 54,28, talált: 54,0%, H: számított: 6,26, talált: 6,2%, O: számított: 6,68, talált: 6,6%, N: számított: 13,19, talált: 13,5%, 5 10 16 20 25 30 36 40 46 50 55 60 12
