203660. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás omega-3-telítetlen zsírsavakban gazdag táplálkozás-kiegészítő készítmény előállítására
1 HU 203 660 B 2 szívatjuk, az olajat nem tartalmazó vizes részt elöntjük. Az olajat szűréssel vagy szeparálással vízmentesítjük, színe vüágossárga, mennyisége 4650 g. 6. példa 3 db, egyenként 250 g-os dévérkeszeg (Abramis brama) hasüregéből a zsigerekct eltávolítjuk, és a zsírszövetet összegyűjtjük. így 30 g zsírszövethez jutunk, melyet 100 ml petróleum-éter jelenlétében késéshomogenizátorral felaprítunk, majd a homogenizátumot szűrjük, és a szűrletet vízmentes nátrium-szulfát f elett szárítjuk. A petrolétert vákuumban lepároljuk, majd a kapott színtelen zsírmintának (25 g) egy alikvótját metüezzük, és a zsírsav-összetételt gázkromatográfiásán vizsgáljuk. Az elemzési adatokat az Északi tengerből származó lazac (Salmo salar) testéből izolált trigliceridekkel hasonlítjuk össze. 7 Trigliceridek megoszlása (t%) Zsírsav Dévérkeszeg hasűri zsír Lazac izom triglicerid 14:0 6,6 6,6 16:0 11,9 9,0 18:0 0,5 0,2 16:1 ómega-9 12,5 6,3 18:1 ómega-9 20,6 21,3 20:1 ómega-9 1.2 21,3 22:1 ómega-9-13,5 18:2ómega-6 7,9 4,1 20:2 ómega-6 0,2 0,2 20:3 ómega-6 0,1 0,2 20:4 ómega-6 5,3 0,6 22:4 ómega-6 0,6-18:3ómega-3 7,3 1,0 18:4ómega-3 2,8 2,7 20:4 ómega-3 0,6 0,6 20:5 ómega-3 8,3 4,8 22:5 ómega-3 1,5 1,4 22:6 ómega-3 5,4 7,2 7. példa A 3., 4. vagy 5. példa szerint nyert olajban a zsírsavak felszabadítását oly módon végezzük, hogy az olajat tízszeres mennyiségű petroléterben oldjuk, hozzáadunk a jelen levő zsírsavakkal ekvivalens mennyiségű, etanolban oldott kálium-hidroxidot. A rendszert szobahőmérsékleten 10-16 órán át állni hagyjuk. Ez idő alatt a trigliceridek elszappanosodnak. Kb. 12 óra letelte után a reakcióelegyhez azonos térfogatnyi vizet adunk, ezzel összekeverjük, majd a fázisokat állással vagy szeparálással elválasztjuk. A felső petroléteres fázist szennyes oldószerként meggyűjtjük. Az alsó fázis tartalmazza a zsírsavak káliumsóját, ezt sósavas savanyítással - pH-4,0 - értéken megbontjuk, és a zsírsavakat felszabadítjuk. A vizes oldatból a szabad zsírsavakat petroléterbe átrázva, oldószermentesre párolva olajos formában kinyerjük. A zsírsavösszetétel változatlan. 8. példa A 3., 4. vagy 5. példa szerint nyert olajban levő zsírsavakból zsírsav-metilésztert képezünk oly módon, hogy az olajhoz feles mennyiségű metanolban oldott nátrium-metoxidot adunk. A nátrium-metoxid a zsírsavtartalomra számított ekvivalens mennyiség. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten, 10-16 órán át állni hagyjuk, majd a zsírsavakra viszonyított tízszeres mennyiségű petrolétert és a fáziselváláshoz szükséges mennyiségű vizet adunk hozzá. Az alsó fázist elöntjük, a petroléteres oldatot vízzel mossuk és oldószermentesre pároljuk. A kapott olaj zsírsav-metü-észtereket tartalmaz. A zsírsavösszetétel változatlan. 9. példa A 7. példa szerint nyert szabad zsírsavak, vagy a 8. példa szerint nyert zsírsav-metil-észterek kezelése a magasabb fokban telített zsírsavak dúsítására az alábbi módon történhet: az olajos anyagokból 20%-os metanolos oldatot készítünk, ehhez a jelen levő zsírsavak molekulatömegére számított 20-szoros mennyiségű karbamidot adunk metanolban oldva. Ennek során a metanol mennnyiségét úgy választjuk meg, hogy a végső oldat zsírsav-koncentrációja 10% legyen. A reakcióelegyet +3-5 “C-on 24 órán át állni hagyjuk. Ezen idő alatt a telített, mono- és diénzsírsavak, ül. zsírsav-metil-észterek főtömege a karbamiddal adduktot képez, az addukt a rendszerből kikristályosodik. A kristályokat azonos hőmérsékleten, hűtés mellett a rendszerből kiszűrjük. A szűrletet vízzel kétszeresére hígítjuk, az oldatban levő polién zsírsavakat petroléterbe átrázva és oldószermentesre párolva kinyerjük. Fehér busa zsírszövetéből melegvizes kivonatolással nyert, majd elszappanosított és felszabadított zsírsavak karbamidos tisztítását mutatja be a 3. és 4. ábra; a 3. ábra a kiindulási olaj zsírsavösszetétele; a 4. ábra a példa szerinti adduktképzés után nyert poliéndús zsírsavkeverék analízise. Végtermékként 65,5% ómega-3-telítetlen zsírsavtartalmú olajat nyerünk. Az ábrákról látható, hogy a polién zsírsavakra jellemző csúcs változatlan maradt, azonban a monoén- és telített zsírsavak csúcsa a tisztított elegyben alig jelentkezik. A zsírszövet tartósítására szükség esetén alkalmazhatunk mélyhűtést, adagolhatunk antioxidánsokat, például 0,1% tokoferolt vagy 0,05% butilált hidroxitoluolt. Az oldószeres kivonatolást elvégezhetjük ellenáramú extraktorban, a vizes kivonatolás elvégezhe-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
