203587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére
1 HU 203 587 B 2 A találmány tárgya magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére vonatkozó eljárás, amelynek során semleges gáz atmoszférában a mindenkori magas olvadáspontű fémvegyület kiindulási anyagát hevítő segítségével előállított hővel megolvasztjuk, a kristályosodási zónában oltókristályt leolvasztunk, majd egykristályt megnövesztünk, az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hossz eléréséig az olvadék kristályosodási zónába történő megszakítás nélküli bevezetése mellett alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül és a hevítő teljesítményének változtatása mellett kinyújtjuk, majd az egykristályt az olvadékról leválasztjuk és lehűtjük. Az alakos egykristályok jósága, különösen azok geometriai méreteinek pontossága, az egykristály elektromos átütéssel szemben tanúsított ellenállóképessége, az egykristály integrált fényáteresztő képességének mértéke, az egykristályok kristálytani dezorientációja valamint mechanikai szüárdsága erőteljesen függ a kristályosítás és az egykristálynövesztés zónájában lezajló hőmérsékleti változásoktól valamint az egykristály lehűtésének módjától és mértékétől. Az egykristályok jóságát meghatározó hőtényező így az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékleti mezőjének jellemzője. Akiindulási anyag megolvasztását lehetőleg minimális túlhevítés mellett kell elvégezni, amely nem teszi lehetővé az olvadék spontán kristályosodását. Ez az olvadék disszociációját és az olvasztótégely anyagával végbemenő kölcsönhatását is jelentősen redukálja, mely utóbbi erőteljesen hozzájárul az egykristályban lévő anyagidegen zárványok és mikrobuborékok mennyiségének növeléséhez. Ezek az egykristály fényáteresztőképességét és villamos átütési szilárdságát csökkentik közismert módon. Az egykristályképződés zónájában fennálló hőmérsékletmezőnek olyannak kell lennie, amely lehetővé teszi alakos egykristály előre meghatározott geometriai méretpontossággal történő előállítását, például hossza mentén nagypontossággal azonos keresztmetszetű egykristály növesztését. Az egykristályok lehűtésére szolgáló eljárásnak minimális hőfeszültségeket szabad az egykristályban keltenie és nem vezethet hajszálrepedésekhez sem. Magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyületek alakos egykristályainak növesztése igen bonyolult, többfokozatú technológiai eljárás. A felhasználható egykristályok mennyisége és minősége attól függ, hogy az említett eljárás egyes fokozatait müyen módon hajtják végre, ez pedig jórészt az egykristály növesztés költségeit is lényegében meghatározó technológiai feltételektől és körülményektől függ. Természetesen a legfontosabb követelmény az egykristályok növesztésénél a növesztett, minőségüeg kifogástalan egykristályok mennyisége és száma, ahol az egykristályok minőségét különböző előírások határozzák meg. Például nagynyomású nátriumlámpákban alkalmazott kisülőcsövek anyagául használt alakoszafír monokristályok esetében a használható egykristályok mértékét a következő határozza meg: A kisülőcső geometriája (a kisülőcsőő belső átmérőjének ± 0,2 mm-en belüli tűrése), a kisülőcső villamos átütési szüárdsága (legalább 50 kV/mm), a kisülőcső fényáteresztő képessége (legalább 92%), valamint a kisülőcső alkotóelemeinek kristálytani dezorientáltsága (20 1 feletti dezorientáció esetén a kisülőcsövek mechanikai szüárdsága és élettartama lényegesen csökken). A 23 25 104 lajstromszámú DE szabadalmi leírás magas olvadáspontú optikaüag átlátszó fémvegyületek alakos egykristályának növesztésére alkalmas eljárást ismertet, amelynek lényege abban áü, hogy a mindenkori magas olvadáspontú fémvegyület kiindulási anyagát inertgáz atmoszférában olyan hő hatásával, amelyet valamüyen hőközlő eszközzel áüítanak elő, megolvasztják, a kristályosodási zónában úgynevezett oltókristályt leolvasztanak, majd egykristályt növesztenek és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hosszra nyújtják, növesztik, amelynek során az olvadékot folyamatosan juttatják a kristályosodási zónába valamüyen alakítókészülék kapüláris rendszerén keresztül a hőkeltő eszköz teljesítményének változtatása meüett, majd ezután az egykristályt az olvadékról leválasztják és lehűtik. Az alakos egykristály geometriai méretpontossága biztosítására az ismertetett eljárásban optikai eüenőrzést alkalmaznak, méghozzá oly módon, hogy az alakítókészülék homlokfelülete és a kristályosodási zóna közötti olvadékoszlop magasságát figyelik, és ennek az olvadékoszlopnak a magasságát igyekeznek áüandó szinten tartani, amennyiben a hőkeltő eszköz teljesítményét változtatják. Ennek a megoldásnak az a hiányossága, hogy lehetővé teszi a tégelyben lévő olvadék túlhevülését, ami aztán az egykristály fizikai tulajdonságainak romlásához vezet. Ki keU emelnünk, hogy az egykristály olvadékról történő leválasztása után a hőkeltő eszközt azonnal lekapcsolják, és az egykristály lehűtését természetes úton végzik, ami hősokkot idéz elő az egykristály végzónáiban és az egykristályban hajszálrepedések keletkeznek az említett kristálytartományokban. Ez természetesen a felhasználható egykristály mennyiségét lényegesen csökkenti. PJ. Antonov és társai: „Polucsényije Profilirovannih monokristaüov i Iszdeli Szposzobom Stepanova” című könyvében (1981, Nauka kiadó Leningrád) a 137-142 oldalon olyan eljárást ismertet alakos egykristályok növesztésére, amelynek értelmében semleges gáz atmoszférában hevítővei előállított kiindulási anyagát megolvasztja, a kristályosodási zónában oltókristályt olvaszt le, egykristályt növeszt, és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hosszra nyújtja, amelynek során az olvadékot a kristályosodási zónába alakítókészülék kapülárisrendszerén át a hevítő teljesítményének változásával folyamatosan juttatja be, majd az egykristályt az olvadékról leválasztja és lehűti. Ebben a magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére alkalmas eljárásban az olvadékot a tégelyben hozzáve5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
