203587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére
1 HU 203 587 B 2 tőleg 40 ‘C-kal hevítik túl. Magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyületek megközelítőleg 2000 ‘C olvadási hőmérsékletén azonban csupán néhány fokos túlhevítés is fizikai-kémiai kölcsönhatásokat intenzivikál az olvadék-egykristály rendszerben, minek következtében az egykristályok fizikai tulajdonságai lényegesen megváltoznak méghozzá negatív irányban. Ezenkívül egykristályok növesztése során a különböző egykristály alakok céljára különböző alakítókészülékeket alkalmaznak. Alakos egykristályok növesztésénél ellenőrizhetetlen módosulások következnek be a valós viszonyok között, miáltal az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékletmezőjének eloszlása is lényegesen megváltozik. A másodikként ismertetett eljárás további hiányossága, hogy az egykristály lehűtése annak az olvadékról történő leválasztása után nem szabályozott, ami hajszálrepedések keletkezéséhez vezet az egykristályban. A találmánnyal célunk magas olvadáspontú optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére alkalmas olyan eljárás kidolgozása, amelynél az eljárásban alkalmazott hőmérsékletek előre meghatározott megfontolt változtatásával és betartásával az olvadék-egykristály rendszer hőmérsékletmezejének optimális karakterét biztosíthatjuk és fly módon a növesztett egykristály minőségét és jóságát megnöveljük. A kitűzött feladatot magas olvadáspontő, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére alkalmas olyan eljárással oldottuk meg, amelynek során semleges gáz atmoszférában a mindenkori magas olvadáspontú fémvegyület kiindulási anyagát hevítővei előállított hővel megolvasztjuk, a kristályosodási hózában oltókristályt leolvasztunk, majd egykristályt növesztünk, és az egykristályt a kristályosodási zónából a szükséges hossz eléréséig az olvadék kristályosodási zónába történő megszakítás nélküli bevezetése mellett alakítókészülék kapilláris rendszerén keresztül és a hevítő teljesítményének változtatása mellett kinyújtjuk, majd az egykristályt az olvadékból leválasztjuk és lehűtjük. Továbbfejlesztésünk értelmében a kiindulási anyag megolvasztása előtt a kristályosodási zónába a kiindulási anyagból ellenőrző részecskét helyezünk, és az ellenőrző részecske megolvadásának időpontjában a hevítő felvett teljesítményét feljegyezzük és a kiindulási anyag megolvasztását a hevítő feljegyzett teljesítményének 104- 110%-ával végezzük, míg az oltókristály leolvasztását a hevítő feljegyzett teljesítményének 103-108%-ával végezzük, az egykristály növesztését a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-108%-ával végezzük, az egykristály növesztését a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-108%-ával végezzük, az egykristály kristályosodási zónából történő kinyújtását a hevítő feljegyzett teljesítményének 102-122%-ával végezzük, majd az egykristályt a hevítő teljesítményének csökkentésével 20-30 'C/perc sebességgel hűtjük le, és az egykristály 1600 ‘C-1550 'C tartományba eső hőmérsékletének elérése után a hevítőt lekapcsoljuk. A találmány szerinti eljárás magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére lehetővé teszi a kiindulási anyag egy részének ellenőrző részecskeként történő felhasználását, amelynek segítségével igen pontosan rögzíthető a hevítő felvett teljesítménye az ellenőrző részecske megolvadásának pillanatában, ily módon az egykristály növesztő eljárás során igen szűk határon belüli hőmérsékletértékek biztosíthatók. Ez viszont lehetővé teszi, hogy a kiindulási anyagot megolvasszuk és az egykristályt az olvadék legfeljebb 30 *C hőmérsékletű túlhevítésével növesszük Id, ami optimális hőmérsékleti folyamatot biztosít az oltókristály leolvasztása, az egykristály növesztése és kinyújtása során, a valóságos növesztési viszonyok tényleges figyelembevételével. Ez a növesztő egykristály jóságát lényegesen javítja és a használható egykristály mennyiséget 35-40%-kal növeli meg tapasztalataink szerint. A találmányt az alábbiakban a rajz segítségével ismertetjük részletesebben ahol az 1. ábrán a javasolt eljárást megvalósító berendezés vázlatos felépítése látható hosszmetszetben, az egykristályok növesztésének végső stádiumában. Magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület alakos egykristályának növesztésére vonatkozó eljárást megvalósító, példaképpen bemutatott berendezés 1 tégelye légátnemeresztő módon lezárt 2 kamrában van elhelyezve és az ábrán felső véghelyzetben látható. A mindenkori magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület kiindulási anyagát 3 egykristály növesztése céljából ebben az 1 tégelyben helyezzük el. A növesztendő 3 egykristály alakját a berendezésben mindenkor alkalmazott alakítókészülék határozza meg, amelynek felső homloklapja a növesztendő 3 egykristály keresztmetszetét utánzó alakú. Ez a keresztmetszet különböző lehet: kerek, három- és négyszögletes csövek, keresztirányú közfalakkal ellátott csövek, különböző keresztmetszetű rudak, ezek között hosszanti csatornákkal ellátott rudak, sapkaszerű keresztmetszetek, tégelyek, kis csónakok, csavarfelülettel ellátott csövek és rudak, stb. A rajzon csupán a példa kedvéért bemutatott 4 alakítókészüléknek az olvadékot az 1 tégelyből felső homloklapján növesztő kapillárisrendszere van, amely 5 gyűrűkapilláris alakjában van kiképezve. Az ismertetett kiviteli alaknál a 4 alakítókészülék felső homloklapján növesztő kapillárisrendszere van, amely 5 gyűrűkapilláris alakjában van kiképezve. Az ismertetett kiviteli alaknál a 4 alakítókészülék felső 6 homloklapja gyűrűalakú. A találmány szerinti eljárással különböző magas olvadáspontú optikaüag átlátszó fémvegyületek egykristályai növeszthetők, mint például 2053 'C olvadáspontú leukozafír, 2075 "C olvadáspontú rubin, 2485 *C olvadáspontú skandiumoxid, vagy 1950 *C olvadáspontú ittriumagyaggránát. Á mindenkori magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület kiindulási anyagát különböző alakú darabokban, 1-5 cm3 térfogatban juttatjuk az 1 tégelybe. Ezt követően a 4 alakítókészülék 6 homloklapján a tetszőleges alakú kiindulási anyag ellenőrző 5 10 16 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
