203567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxiészter bázisú alapgyanta előállítására és ilyen gyantát tartalmazó villamosipari szigetelőlakk
HU 203567B jól oldódnak, könnyen készíthatő belőlük a felvitel szempontjából optimális oldat. A találmány szerinti lakkok használhatók természetesen más célra, így például dinamólemezek szigetelésére is. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük. A példákban a „rész” szó tömegrészt jelent, hacsak mást nem említünk. 1. példa 38,8 rész DDG alapú epoxigyantát, amelynek epoxi egyenértéke 185 g/mól, valamint 34,1 rész szója-zsírsavat, 6,9 rész benzoesavat, 4,0 rész xilolt és 0,4 rész 2,4,6-trisz-N,N-dimetü-aminometU-fenolt bemérünk egy hőmérővel, keverővei és azeotróp desztillációs feltéttel ellátott saválló acél autoklávba, és állandó keverés közben 120 °C-ra melegítjük. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk, míg savszáma 0 mg KOH/g-ra nem csökken. (Ez mintegy 0,5 óra.) Ezután 14,1 rész izoftálsavat adagolunk az autoklávba, és a reakcióelegyet fokozatosan 210 °C-ra melegítjük fel. Mintegy 3-5 óra elteltével, amikor a reakcióelegy savszáma 26 mg KOH/g-ra csökken, 160 °C-ra hűtjük le a reakcióelegyet, 5,7 rész trimellitsavanhidridet adunk hozzá és 160 °C-on tartjuk mindaddig, míg savszáma 50 mg KOH/g-ra nem csökken (kb. 0,5 óra). Ezután a xilolt ledesztüláljuk, és a gyantából etüénglikolmonobutüéter és etanol 2:1 tömegarányú elegyével 75 tömeg%-os oldatot készítünk. Dy módon impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 2. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást, azzal az eltéréssel, hogy a DDG alapú epoxigyanta addíciós észterezéséhez ezúttal 36,4 rész szójazsírsavat használunk, benzoesavat azonban nem adunk a reakcióelegyhez. A továbbiakban az 1. példában leírtakat követve, észterező dikarbonsavként azonban 12,8 rész izoftálsavat, trikarbonsavként5,l rész trimellitsavanhidridet használva impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 3. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 50,0 rész DDG alapú epoxigyantát, amelynek epoxi egyenértéke 300 g/mól, 28,6 rész taUolaj-zsírsavval és 4,7 rész benzoesawal észterezünk, 0,3 rész 2,4,6-trisz-N,N-dimetü-aminometU- fenol jelenlétében. A további műveletek elvégzése után, melyek során észterező dikarbonsavként 11.7 rész izoftálsavat, trikarbonsavként pedig 4,6 rész trimellitsavanhidridet használunk, impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 4. példa 50,0 rész DDG alapú epoxigyantát, amelynek epoxi egyenértéke 240 g/mól, 20,9 rész 9-11 szénatomos telített szintetikus zsírsav-keveréket, 8,5 rész benzoesavat, 4,0 rész xüolt és 0,3 rész 2,4,6- trisz-N,N-dimetü-aminometü-fenolt bemérünk egy 1. példa szerinti autoklávba, és az 1. példában leírt módon járunk el. Észterező dikarbonsavként 14.7 rész izoftálsavat, trikarbonsavként pedig 5 5,6 rész trimellitsavanhidridet használunk. Impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 5. példa 38.8 rész mennyiségű, 185 g/mól epoxi egyenértékű epoxigyantát addíciós észterezésnek vetünk alá az 1. példa szerinti módon. A reakció befejeződésekor 14,1 rész tereftálsavat adunk az autoklávba, a reakcióelegyet 210 °C-ra melegítjük fel, és figyeljük savszámának változását. Amikor a savszám 26 mg/g értékre csökken, a reakcióelegyet 160 “C-ra hűtjük le, 5,7 rész trimellitsavanhidridet adunk hozzá, és 160 °C-on tartjuk mindaddig, míg savszáma 50 mg KOH/g-ra nem csökken. Ezután a xüolt ledesztüláljuk, és a gyantából etüénglikol-monobutiléter és etanol 2:1 tömegarányú elegyével 75 tömeg%-os oldatot készítünk. Ekkor impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 6. példa 37.9 rész DDG alapú epoxigyantát, amelynek epoxi egyenértéke 185 g/mól, 33,3 rész szója-zsírsavat, 6,8 rész benzoesavat, 4,0 rész xüolt és 0,3 rész 2,4,6-trisz-N,N-dimetü-aminometil-fenolt bemérünk egy 1. példa szerinti autoklávba, és az addíciós észterezést az 1. példában leírt módon végezzük. Ennek befejeztével 16,1 rész dimetü-tereftalátot adunk a reakcióelegyhez, és az észterezést az 1. példa szerinti módon végezzük és 5,6 rész trimeüitsavanhidriddel folytatjuk, míg a reakcióelegy savszáma 45 mg KOH/g-ra nem csökken. A továbbiakban is az 1. példa szerint eljárva impregnáló lakk készítéséhez használható gyantaoldatot kapunk. 7. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként 39,2 rész 185 g/mól epoxi egyenértékű DDG alapú epoxigyantát használunk, amelyhez 34,4 rész szója-zsírsavat, 7,0 rész benzoesavat és 4,0 rész xüolt, valamint 0,4 rész 2,4,6-trisz-N,N-dimetü-aminometüfenolt adunk. A továbbiakban is az 1. példa szerint eljárva észterező dikarbonsavként 14,3 rész izoftálsavat, trikarbonsavként 4,7 rész trikarballüanhidridet adunk a reakcióelegyhez, és az észterezést addig folytatjuk, míg a reakcióelegy savszáma 50 mg KOH/g-ra nem csökken. A további műveleteket az 1. példa szerinti módon végezzük. 8. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást, azzal az eltéréssel, hogy kiindulási reakcióelegyként 49,2 rész 240 g/mól epoxi egyenértékű DDG alapú epoxigyantát, 20,9 rész 9-11 szénatomos szintetikus zsírsav-keveréket, 8,5 rész benzoesavat, 4,0 rész xüolt és 0,3 rész 2,4,6-trisz-N,N-dimetü-aminometü-fenolt töltünk be a reaktorba. Az addíciós észterezés befejeztével 15,2 rész izoftálsawal és 5,8 rész trimellitsavanhidriddel folytatjuk az észterezést, amelyet akkor fejezünk be, amikor a reakcióelegy savszáma 70-re csökken. A további műveleteket is az 1. példában leírt módon végezzük. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
