203567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxiészter bázisú alapgyanta előállítására és ilyen gyantát tartalmazó villamosipari szigetelőlakk
HU 203667B kapott alapgyantát vízoldható melamin- és/vagy fenolgyantával kombináljuk, akkor a fenti követelményeknek megfelelő vülamosipari szigetelőlakkot kapunk. E felismerés alapján a találmány szerint oly módon állítunk elő villamosipari szigetelólakk előállításához használható epoxiészter bázisú alapgyantát, hogy 30-50 tömegrész, előnyösen 34-45 tömegrész 175-300 g/mól, előnyösen 180-200 g/mól epoxi egyenértékű diándiglicidiléter alapú epoxigyantát ismert módon 20-50 tömegrész lakkiparban használatos növényolaj-zsírsavval és/vagy 8- 18 szénatomos szintetikus zsírsavval és 0-15 tömegrész aromás monokarbonsavval, előnyösen benzoesawal reagáltatunk adott esetben katalizátor, előnyösen tercier amin vagy tercier aminnal szubsztituált fenol katalizátor jelenlétében, majd az addíciós észterezés végbemeneté után a kapott terméket 5-25 tömegrész aromás és/vagy 4-8 szénatomos alifás dikarbonsawal és/vagy dikarbonsavszármazékkal, előnyösen izoftálsawal és/vagy dimetil-tereftaláttal és adott esetben legfeljebb 15 tömegrész aromás trikarbonsawal és/vagy aromás trikarbonsav-származékkal, előnyösen trimetil-anhidriddel ismert módon reagáltatjuk, és ha a reakcióelegy savszáma 40-80 mgKOH/g, előnyösen 50- 70 mgKOH/g értéket ér el, a reakciót leállítjuk, és az oldószert ismert módon eltávolítjuk. A kapott alapgyantából adott esetben egy vízzel elegyedő vagy vízzel korlátozottan elegyedő oldószerrel vagy ilyan oldószerek elegyével legalább 30 tömeg%, előnyösen 75-90 tömeg% koncentrációjú oldatot készítünk. A találmány szerinti vízoldható, .155 ‘C-ig hőálló villamosipari szigetelőlakkot, amely 30-60 tömeg% műgyantát, legfeljebb 5 tömeg% ammónium-hidroxidot és/vagy tercier amint, térhálósító komponensként 10-30 tömeg% melamin- és/vagy fenolgyantát, 10-55 tömeg% vízzel elegyedő vagy vízzel korlátozottan elegyedő oldószert, valamint a felsorolt komponensek össztömegére számítva 0-200 tömeg% vizet tartalmaz, az jellemzi, hogy műgyantaként az előbb meghatározott eljárással előállított epoxiészter bázisú gyantát tartalmaz. A találmány szerinti eljáráshoz kiindulási anyagként dián-diglicidiléter alapú apoxigyantát használunk, amelynek epoxi egyenértéke 175-300, előnyösen 180-200 g/mól. Ennek addíciós észterezését egy fent meghatározott monokarbonsavval vagy ilyen monokarbonsavak keverékével végezzük. Monokarbonsavként használhatunk természetes eredetű növényolaj-zsírsavakat, szója- vagy lenzsírsavakat, ipari melléktermékekből származó monokarbonsavakat, például tallolajat, különféle szintetikus zsírsavakat, valamint aromás monokarbonsavakat, például benzoesavat, p-terc-butil-benzoesavat. Az epoxigyantát célszerűen 2-1, előnyösen 1,3-1,05 epoxi-karboxil funkciós csoport-arányban reagáltatjuk a monokarbonsavval. A reakció hőmérsékletének csökkentése, valamint a nem kívánatos mellékreakciók elkerülése végett a reakciót előnyösen katalizátor jelenlétében hajtjuk végre. Katalizátorként használhatunk tercier aminokat vag>' tercier aminnal szubsztituált fenolokat, például 2,4,6-trisz-N,N-dimetüaminometil-fenolt. A re3 akciót 100-180 °C-on végezzük. A reakció végét az jelzi, hogy a reakcióelegy savszáma nullára csökken. Ezután a reakcióelegyhez aromás és/vagy 4- 8 szénatomos alifás dikarbonsavakat, illetve dikarbonsav-származékokat, valamint adott esetben aromás trikarbonsavakat, illetve trikarbonsav-származékokat adagolunk. Dikarbonsavként, illetve dikarbonsav-származékként előnyösen izoftálsavat, ftálsavanhidridet, maleinsav-anhidridet, adipinsavat vagy borostyánkősav vagy dimetü-teref talátot, aromás trikarbonsav-származékként előnyösen trimellitsav-anhidridet használunk. Ezek hatására befejeződik az epoxi-csoportok észterezése és megkezdődik a képződött hidroxil-csoportok észterezése. A reakciót célszerűen toluol és/vagy xüol jelenlétében végezzük 150-250 'C hőmérsékleten a képződő víz azeotróp desztillációs eltávolításával. Ha aromás trikarbonsavat is használunk reagensként, azt a dikarbonsav bevitele után adjuk a reakcióelegyhez. Ekkor a reakcióelegy savszámát mintegy 30 mg KOH/g vagy annál kidebb értékig hagyjuk csökkenni (ezalatt a reakcióvíz mintegy 25%-a távozik el), és akkor adjuk hozzá a reakcióelegyhez az aromás trikarbonsavat vagy annak származékát. Ezzel a reagenssel teljessé tehetjük az észterezéssel elérhető polikondenzációt, ugyanakkor biztosítjuk szabad karboxü-csoportok jelenlétét is. A dikarbonsav, illetve trikarbonsav észterezését addig folytatjuk, míg a reakcióelegy savszáma 40- 80, előnyösen 50-70 mg KOH/g értéket nem ér el. Ekkor a reakciót lehűtéssel leállítjuk. Az így kapott alapgyantá t az oldószer kidesztillálása után kívánt esetben egy vízzel elegyedő vagy vízzel korlátozottan elegyedő oldószerben oldjuk. Oldószerként előnyösen etüglikolt, butilglikolt, etildiglikolt, diacetonalkoholt, izopropüalkoholt vagy etüalkoholt használunk, de használhatjuk üyen oldószerek különféle elegyeit is. Az alapgyantából legalább 30 tömeg%, előnyösen mintegy 75-90 tömeg% koncentrációjú oldatot készítünk. A kész alapgyantát azután a felhasználási igénynek megfelelő szigetelőlakká alakíthatjuk az ehhez szükséges egyéb komponensek hozzáadásával. A gyantához vagy annak oldatához a gyanta tömegére számítva 5-150 tömeg%, előnyösen 10-50 tömeg% vízoldható melamin- vagy fenolgyantát vagy ezek keverékét adjuk, és a keverék pH-ját ammóniumhidroxiddal és/vagy tercier aminnal, előnyösen trimetü-aminnal, trietü-aminnal vagy dimetü-etanolaminnal 7,0 és 8,5 közötti értékre állítjuk be. A keveréket szükség esetén annak tömegére számítva 200 tömeg%-ig terjedő mennyiségű vízzel, előnyösen ionmentes vízzel felhígítjuk. A reagensek, illetve a keverékkomponensek megfelelő megválasztásával különféle alapgyantákat állíthatunk elő a találmány szerinti eljárással. Ennek megfelelően változtatjuk a találmány szerinti vülamosipari szigetelőlakkok összetételét, illetve sajátságait az említett határokon belül. A találmány szerinti villamosipari szigetelőlakkok között különösen nagy jelentőségűek a villamos tekercsek impregnálásához használható lakkok, amelyek egyrészt kedvező villamos sajátságaikkal, másrészt jó hőállóságukkal tűnnek ki. HőáUóságuk eléri a 155 °C-ot, így az „F” hőosztályba tartoznak. Minthogy vízben 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
