202807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált fluor-benzolok poláros oldószerektől való elválasztására
7 HU 202 807 B 8 folytatás. Példa- Termék oldószer extrahálószer szám 3 3,5-diklór-2,4-didimetilmetil-ciklofluor-nitrobenzol forrpont 140 *C (53 mbar)-szulfoxid hexán 4 3,5-diklór-2,4-didimetil izo-dodekán fluor-nitrobcnzol-szulfoxid forrpont 140 *C (53 mbar) 5 3,5-diklór-2,4-didimetilizo-dodekán fluor-nitrobenzol forrpont 140 *C (53 mbar)-formamid 6 3,5-diklór-2,4-didimetiln-hexán fluor-nitrobenzol formamid forrpont 140 *C (53 mbar) 7 3,5-diklór-2,4-difluor-nitrobenzol CH,CN n-nexán forrpont 140 'C (53 mbar) 8 3,5-diklór-2,4-difluor-benzoilfluorid szulfolán n-hexán forrpont 214 *C (1013 mbar), illetve 120 *C (50 mbar) 9 4-fluor-3-metil-nitro-benzol szulfolán n-hexán op.: 39 *C, fp.: 100/17 mbar 10 4-fluor-3-trifluor-metil-nitrobenzol 0).: 92 #C (20 mbar) szulfolán n-hexán 11 4-fluor-3-klór-benzonitril szulfolán n-hexán fp.: 98 *C (13 mbar) 12 4-fluor-nitrobenzol op.: 21 *C fp.: 205 *C (1 bar) szulfolán n-hexán 13 3-klór-4-fluor-nitro-benzol op.: 45 *C szulfolán n-hexán 14 3-klór-4-fluor-nitro-benzol dimetilop.: 45 *C-formamid n-hexán 15 4-fluor-nitrodimetilbenzol-szulfoxid n-hexán 16 2-fluor-nitrobenzol dimetilfp.: 116 ‘C (29 mbar)-szulfoxid n-hexán 17 2-fluor-nitrobenzol szulfolán n-hexán fp.: 116 *C (29 mbar) 18 2-fluor-5-klór-nitdimetiln-hexán robenzol fp.: 237 ‘C/l bar-formamid folytatás Példa- Termék szám oldószer extrahálószer 19 2-fluor-5-klór-nitrobenzol 0>.: 237 *C/1 bar dimetil-formamid i-oktán 20 2,4-difluor-5-klórnitrobenzol fp.: 90 *C (20 mbar) dimetil-formamid n-hexán 21 2,4-diflucM--5-klórdimetiletil-ciklonitrobenzol fp.: 90 *C (20 mbar)-formamid hexán 22 2,4-difluordimetiletil-ciklo--nitrobenzol fp.: 204 ‘C/l bar-szulfoxid hexán 23 2,4-difluor-njtrobenzol fp.: 204 -C/l bar dimetil-szulfoxid n-hexán 24 4-fluor-l,3-dinitrobenzol q).: 28 *C (fp.: 178 *C 33 mbar) dimetil-szulfoxid n-hexán 25 4-fluor-3-nitro-ben-zoesav-metilészter dimetil-szulfoxid n-hexán op.: 56 -C fp.: 120 *C(13 mbar) 26. példa Az 1. példa szerint járunk el, az extrakciót azonban szakaszosan végezzük. 20 extrakciós lépésből mindig ugyanolyan térfogatú dimetil-szulfoxid és hexán elegyével extrahálva a termék 97%-át extraháljuk. Forrp.: 140 *C (54 mbar) 27. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a dimetil-szulfoxid helyett dimetil-szulfoxid-víz elegyet használunk és a terméket 180 g dimetil-szulfoxidban feloldjuk és 20 g vizet adunk hozzá. Az analilitikus nyomonkövetés az extrakció során azt mutatta, hogy már két óra múlva befejeződött az extrakció egyébként azonos körülmények között. Forrp.: 140 'C (53 mbar) 28. példa 130 g (0,5 mól) 2,3,4,5-tetraklór-nitrobenzolt 75,5 g (1,3 mól) kálium-fluoriddal 130 g dimetil-szulfoxidban szuszpendálunk és 4 óra hosszat 110 aC-ra melegítjük. Lehűtjük szobahőmérsékletre és a kálium-fluorid/kál ium-klorid szilárdanyag elegyet nutcson keresztül leszűrjük és kétszer mossuk 30 ml dimetil-szulfoxiddal. A kapott dimetil-szulfoxid oldatot folyamatosan hideg hexánnal extraháljuk Ludwig-szerinti folyadék-folyadék-extrakcióra alkalmas 300 ml-es rotációs perforátorban fajlagosan könnyebb oldószerekkel (2 221 554 számú NSZK-beli közzétételi irat, Normag cég). A perforátort közben kívülről vízzel hűtjük. A hexánfázisból 78%-os tekrmeléssel kapjuk a 3 ,5-diklór-2,4-difluornitrobenzolt, fp.: 140 'C (53 mbar). A hexánfázis továbbá gázkromatográfiás meghatározás szerint 10 tömeg% 2,3,4,5-tetraklór-fluorbenzolt tartalmaz. 5 10 15 20 25 3a 35 40 45 50 55 60 5
