202807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált fluor-benzolok poláros oldószerektől való elválasztására
9 HU 202 807 B 10 29. példa (összehasonlító a 3 294 629 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés alapján) 50 g 2,3,4,5-tetraklór-nitrobenzolt 150 ml dimetil-szulfoxiddal feloldunk, hozzáadunk 30 g kálium-fluoridot és az elegyet keverés közben 7 óra hosszat 110 *C- ra melegítjük. Lehűtés után az elegyet körülbelül 700 ml vízbe öntjük. Eközben olajos réteg jön létre, amelyet 60 ml kloroformban felveszünk. A kloroform-fázist háromszor mossuk vízzel, szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Vákuumdesztillációval a keletkezett maradékból 15 g 3,5-diklór-2,4-difluor-nitrobenzolt kapunk sárga olaj formájában, amely 2,67 mbar nyomáson 71-75,5 'C-on forr. Ez 34%-os termelésnek felel meg. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű a képletben R1, R4 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, R1 jelentése hidrogénatom, R3 jelentése a fluoratomhoz viszonyított orto- vagy parahelyzetű halogénatom, vagy nitrocsoport, ciano-, COF vagy COOR6 képletű csoport, R5 hidrogénatom vagy halogénatom, nitro- vagy adott esetben halogénatommal triszubsztituált 1-4 szénatomos alkilcsoport. R® jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport szubsztituált fluor-benzolok aprotikus poláros oldószertől való elválasztására, azzal jellemezve, hogy a szubsztituált fluor-benzolokat 0-60 ’C-on apoláros, alifás szénhidrogénnel való extrakcióval választjuk el a fenti oldószertől, adott esetben az oldószer mennyiségére vonatkoztatott 5-15 tömeg% víz hozzáadásával, majd az extrahálószert a szubsztituált fluor-benzoloktól ismert módon elválasztjuk, miközben 100 ml extrahálandó oldatra 10-400 ml extrahálószert alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aprotikus poláros oldószerként dimeül-szulfoxidot, tetrametil-szulfont, dimetil-formamidot, vagy aceto-nitrilt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aprotikus poláros oldószerként dimetil-szulfoxidot, dimetil-formamidot vagy tetrametil-szulfont használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy extrahálószerként hexánt, oktánt, izoróktánt, dódéként, izododekánt, ciklohexánt, metil-ciklohexánt, etil-ciklohexánt használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az extrahálószert a szubsztituált fluor-benzoloktól desztillációs úton választjuk el. ( I ) 5 10 15 20 25 R2 6
