202451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy alfa-fázis tartalmú szilicium-nitrid előállítására
5. példa 9 HU 202451 B 10 45 tömegX fémszilícium, 50 tömegX amorf szilícium és 5 tömegX szilicium-imid, valamint a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 40 tömegX adalékanyag összekeverésével töltetet állítunk elő. Adalékanyagként ammónium-fluorid és kálium-klorid 1:0,1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Az előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogén és 10 térfogatX ammónia keverékével töltjük meg 12 MPa nyomáson. Az eljárást a továbbiakban az 1. példában leirt módon folytatjuk. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 95 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,15 tömegX. 6. példa 45 tömegX fémszilícium, 5 tömegX amorf szilícium, 50 tömegX szilicium-imid, valamint a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 5 tömegX mennyiségű adalékanyag felhasználásával töltetet állítunk elő. Adalékanyagként ammónium-fluorid és. ammónium-klorid 2:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Adalékanyagként nátrium-fluoridot is alkalmazunk, az ammónium-halogenidek és a nátrium-fluorid tömegaránya 1:0,1. Az előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogén és 5 térfogatX hidrogén keverékével töltjük meg 10 MPa nyomáson. Az eljárást a továbbiakban az 1. példában leírt módon folytatjuk. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 95 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,06 tömegX. 7. példa 90 tömegX fémszilíciumból és 10 tömegX amorf szilíciumból és a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 25 tömegX adalékanyagból töltetet állítunk elő. Adalékanyagként ammónium-fluorid és ammónium-klorid 1:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Az előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogénnel töltjük meg 4 MPa nyomáson és iniciáljuk a kémiai reakciót. Miután az égési front kiterjedése a töltetben eléri a 40X-ot, azaz az égés kezdete után 15 perccel megkezdjük a reaktor átfúvatását nitrogénnel 6 1/perc sebességgel. Az égési folyamat befejeződése után az 1. példában leírtak szerint járunk el. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 94 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,1 tömegX. 8. példa A 7. példában közölt módon töltetet állítunk elő, és azt reaktorban helyezzük el. A reaktort nitrogénnel töltjük meg 4 MPa nyomáson és iniciáljuk a kémiai reakciót. Miután az égési front kiterjedése a töltetben elérte a 60%-ot, azaz az égés kezdete után 20 perccel megkezdjük a reaktor átfúvatását nitrogénnel 6 1/perc sebességgel. Az égési folyamat befejeződése után az 1, példában leírtak szerint járunk el. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 94 tömegX, szabad szilíciumtartalma 0,15 tömegX. 9. példa 95 tömegX fémsziliciumból', 2,5 tömegX amorf szilíciumból és 2,5 tömegX szUicium-imidből, továbbá a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 30 tömegX menynyiségű adalékanyagból töltetet állítunk elő. Töltetként ammónium-fluorid és ammónium-klorid 10:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Az előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogén és 10 térfogatX hidrogén-klorid keverékével töltjük meg 20 MPa nyomáson, és a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 93 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,07 tömegX. 10. példa 70 tömegX fémszilíciumból és 30 tömegX amorf szilíciumból, továbbá a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 30 tömegX adalékanyagból töltetet állítunk elő. Adalékanyagként ammónium-fluorid, ammónium-klorid és ammonium-jodid 1:1:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Az előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogénnel töltjük meg 15 MPa nyomáson. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 95 tömegX, szabad szilíciumtartalma 0,07 tömegX. 11. példa 50 tömegX fémszilíciumból és 50 tömegX amorf szilíciumból, továbbá a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 20 tömegX adalékanyagból töltetet készítünk. Adalékanyagként ammónium-fluorid és ammónium-klorid 1:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. Adalékanyagként magnézium-fluoridot is alkalmazunk, az ammónium-halogenidek és a magnézium-fluorid tömegaránya 1:0,1. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7