202451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy alfa-fázis tartalmú szilicium-nitrid előállítására
7 HU 202451 B 8 megtöltjük a nitridáló gázzal, ezt kővetően iniciáljuk a kémiai reakciót áramimpulzussal a fent leírtak szerint. Miután a reakcióba lépő szilícium 40-60%-a reagált, azaz a reakció körülbelül félig lejátszódott, megkezdjük a nitridáló gáz befúvatását a megválasztott sebességgel. Az égés lefolyásának fokát a reakció időtartama útján ellenőrizzük, mivel annak alapján a rendszerre érvényes égési sebesség ismeretében kiszámítható. A nitridáló közeg optimális sebessége 4-8 1/perc. A szintézis befejeződése és a reaktor lehűlése után a nyomást atmoszferikus nyomásra csökkentjük és a szintézis termékét kivesszük a reaktorból. Nitridáló közegként cseppfolyós nitrogént alkalmazva az égési folyamat nitrogén túlnyomás alatt megy végbe, amely a töltet pórusaiban alakul ki a reakcióhó folytán kialakuló magas hőmérséklet következtében. Az eljárást az alábbiakban leírtak szerint vitelezzük ki. Az előállított töltetet tűzálló lapon Dewar-edény alakjában kivitelezett reaktorban helyezzük el. A reaktort megtöltjük cseppfolyós nitrogénnel és áramimpulzussal iniciáljuk a kémiai reakciót. A reakció befejeződése és a reaktor lehűlése után kinyitjuk a reaktort és a szintézis termékét kivesszük. A következőkben a találmányt példákkal illusztráljuk. A szilicium-nitridben lévő oC-fázis tartalmát röntgenográfiailag határozzuk meg, a szabad sziliciumtartalmat pedig kémiai elemzéssel (lúgos oldattal reagáló szilícium reakciótermékeként keletkező hidrogén térfogatos meghatározásával) határozzuk meg. 1. példa Porított fémsziliciumból és annak tömegére vonatkoztatva 60 tömegX mennyiségű ammónium-fluorid adalékból töltetet állítunk elő. Ehhez 3000 g fémszilíciumot és 1800 g - ammónium-fluoridot keverünk golyós malomban 20 percen keresztül. Az igy kapott töltetett porózus tűzálló lapon egy reaktorban helyezzük el. A reaktort gáz alakú nitrogénnel töltjük meg 10 MPa nyomáson. Ezután iniciáljuk a kémiai reakciót 5-10 másodpercig tartó, 30-70 A áramerósségű és 20-50 V feszültségű áramimpulzussal, amelyet 25 mm átmérőjű wolframhuzalból készült spirálon vezetünk keresztül. Az izzó spirál a vele érintkező töltetréteget olyan hőmérsékletre melegiti fel, amelyen megkezdődik a szilícium és a nitrogén hőfejlődéssel járó reakciója. A továbbiakban a kémiai reakció önfenntartó módon megy végbe az égés fokozatos továbbterjedésével. Az égés befejeződése é6 a reaktor lehűlése után a nyomást atmoszferikus nyomásra csökkentjük, és a szintézis termékét kivesszük a reaktorból. A termék külső rétegét megtisztítjuk a tökéletlen égés termékeitől. A szilicium-nitrid cC-fázis-tartalma 88 tömegX, szabad sziliciumtartalma 1,0 tömegX. 2. példa 95 tömegX fémsziliciumból és 5 tömegX amorf szilíciumból a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 60 tömegX menynyiségű adalékanyaggal töltetet készítünk. Adalékanyagként ammónium-fluoridot alkalmazunk. A porított kiinduló anyagok elkeverésével előkészített töltetet reaktorba helyezzük, a reaktort nitrogénnel töltjük meg 10 MPa nyomáson, majd iniciáljuk a kémiai reakciót, és az eljárást a továbbiakban az 1. példában leírt módon folytatjuk. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 89 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,2 tömegX. 3. példa 95 tömegX fémszilícium és 5 tömegX szilícium-imid és a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 40 tömegX menynyiségű adalékanyag felhasználásával töltetet készítünk. Adalékanyagként ammónium-fluorid és ammónium-klorid 1:1 tömegarányú keverékét használjuk. Adalékanyagként aluminiumfluoridot is alkalmazunk, az ammonium-halogenidek és aluminium-fluorid tömegaránya 1:0,01. A porított fémszilícium, szilicium-imid, ammónium-fluorid, ammónium-klorid és aluminium-fluorid összekeverésével előállított töltetet reaktorban helyezzük el, a reaktort nitrogénnel töltjük meg 15 MPa nyomáson, és az eljárást a továbbiakban az 1. példában leírt módon folytatjuk. A szilicium-nitrid cC-fázis-tartalma 93 tömegX, szabad sziliciumtartalma 0,07 tömegX. 4. példa 5 tömegX fémszilíciumból és 95 tömegX amorf szilíciumból, a reakcióba lépő szilícium mennyiségére vonatkoztatva 1 tömegX adalékanyagból töltetet készítünk. Adalékanyagként ammónium-fluorid és ammónium-klorid 1:1 tömegarányú keverékét alkalmazzuk. A porított fémszilícium, amorf szilícium, ammónium-fluorid és ammónium-klorid összekeverésével előállított töltetet reaktorban helyezzük el. A reaktort nitrogén és 30 térfogatX argon keverékével töltjük meg 30 MPa nyomáson. Az eljárást a továbbiakban az 1. példában leirt módon folytatjuk. A szilicium-nitrid oC-fázis-tartalma 88 tömegX, szabad szilíciumtartalma 1 tömegX. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 .60 65 6
