202257. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műanyagok habosítására alkalmas készítmény előállítására
1 HU 202257 B 2 Ha vízoldható sóként cink-kloridot, bázisként nátrium-hidroxidot és vízüvegként nátrium-vízüveget használunk, a következő csapadékképzési reakciók mennek végbe: ZnCl2+2NaOH---------► Zn(OH)2+2NaCl ZnCl2+Na20+3Si02+3H20 ---------► Zn0.3Si02.3H20+2NaCl A leírásban és az igénypontsorozatban a „víztartalmú cink-szil ikát” megjelölésen mindig a ZnO.3Si02.3H20 képletű. Ha vízoldható sóként például ólom-nitrátot alkalmazunk (amit ólom- oxidból és salétromsavból állíthatunk elő magában a reakcióelegyben a Pb0+2HN03-Pb(N03)2+H20 egyenletnek megfelelően), akkor az előbbivel analóg folyamatban a következő reakciók mennek végbe: Pb(N03)2+2Na0H --------► Pb(0H)2+2NaN03 Pb(N03)2+Na20+3Si02+3H20 --------► Pb0.3Si02.3H20+2NaN03 A fentiekkel analóg módon a „víztartalmú ólomszilikát” megjelölésen a leírásban és az igénypontokban a Pb0.3Si02.3H20 képletű vegyületet értjük. Különösen előnyöseknek bizonyultak azok a koprecipitátumok, amelyek 9 tömegrész azodikarbonsav-diamidot, 0,5 tömegrész cink-hidroxidot és 0,5 tömegrész víztartalmú cink-szilikátot, vagy 5 tömegrész azodikarbonsav-diamidot, 0,5 tömegrész ólom-hidroxidot és 0,5 tömegrész víztartalmú ólom-szilikátot, vagy 1 tömegrész azodikarbonsav-diamidot, 0,25 tömegrész cink-hidroxidot, 0,25 tömegrész ólom-hidroxidot, 0,25 tömegrész víztartalmú cink-szilikátot és 0,25 tömegrész víztartalmú ólom-szilikátot tartalmaznak. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül a következő példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Azodikarbonsav-diamidra 3:1 tömegarányban lecsapott 1:1 tömegarányú cink-hidroxid:víztartalmú cink-szillkát keverék előállítása Keverővei és adagoló tölcsérrel ellátott 500 ml-es lombikba 18,1 g (0,13 mól) cink-klorid 100 ml vízzel készített oldatát és 60 g azodikarbonsav-diamid 100 ml vízzel készített szuszpenzióját mérjük be. A vizes szuszpenzióhoz keverés közben, folyamatosan 25 g 24,5 tömeg % SÍO2 tartalmú, 1:3 Na20:SiC>2 mólarányú vízüveg (amely 21 g (0,033 mól) Na20-t és 6,1 g (0,1 mól) Si02-t tartalmaz) és 8 g (0,2 mól) nátrium-hidroxid 100 ml vízzel készített oldatát adagoljuk. A kapott finom eloszlású fehér csapadékot, amely 60 g azodikarbonsav-diamidra lecsapott 10 g cink-hidroxidból és 10 g víztartalmú cink-szilikátból áll, kiszűrjük, vízzel kloridmentesre mossuk és szárítjuk. 80 g koprecipitátumot kapunk. 2. példa Azodikarbonsav-diamidra 9:1 tömegarányban lecsapott 1:1 tömegarányú cink-hidroxid:víztartalmú cink-szilikát keverék előállítása Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a vizes cink-klorid oldathoz 180 g azodikarbonsav-diamid 300 ml vízzel készített szuszpenzióját keverjük. 200 g koprecipitátumot kapunk. 3. példa Azodikarbonsav-diamidra 1:1 tömegarányban lecsapott 1:1 tömegarányú ólom-hidroxid:víztartalmú ólom-szilikát keverék előállítása Keverővei és adagoló tölcsérrel ellátott 500 ml-es lombikba 100 ml vizet töltünk, és a vízhez 6,3 g 65 tömeg %-os salétromsavat (4,1 g=0,065 mól HNO3) adagolunk. Ezután az oldathoz 7,1 g (0,032 mól) sárga ólom-oxidot adunk, és az elegyet az oxid feloldódásáig keverjük. A vizes ólom-nitrát oldathoz 10 g azodikarbonsav-diamid 25 ml vízzel készített szuszpenzióját adjuk, majd a szuszpenzióhoz keverés közben folyamatosan 7,8 g 24,5 tömeg % Si02-tartalmú, 1:3 Na20:Si02 mólarányú vízüveg (amely 0,65 g (0,011 mól) Na20-t és 1,9 g (0,032 mól) Si02-t tartalmaz) és 1,7 g (0,042 mól) nátriumhidroxid 100 ml vízzel készített oldatát adagoljuk. A kapott csapadékot, amely 10 g azodikarbonsavdiamidra lecsapott 5 g ólom-hidroxidból és 5 g víztartalmú ólom-szilikátból áll, kiszűrjük, vízzel kloridmentesre mossuk és szárítjuk. 20 g terméket kapunk. 4. példa Azodikarbonsav-diamidra 1:1 tömegarányban lecsapott, az egyedi komponenseket azonos tömegben tartalmazó cink-hidroxid:ólom- hidroxid.víztartalmú cink-szilikát:víztartalmú ólom-szilikát keverék előállítása Keverővei és adagoló tölcsérrel ellátott, 500 ml-es lombikba 150 ml vizet töltünk. A vízhez 4,7 g 65 tömeg %-os salétromsavat (3,05 g=0,05 mól HNO3) adagolunk, majd az elegyhez 5,4 g (0,024 mól) sárga ólom-oxidot adunk, és az elegyet az ólom-oxid feloldódásáig keverjük. Ezután az oldatba keverés közben 6,7 g (0,049 mól) cink-kloridot, majd 15 g azodikarbonsav-diamidot mérünk be. Az így kapott szuszpenzióba keverés közben 14,3 g 24,5 tömeg % Si02-tartalmú, 1:3 Na20:SiC>2 mól arányú vízüveg (amely 3,5 g (0,058 mól) Si02-t és 1,19 g (0,019 mól) Na20-tartalmaz) és 4,3 g (0,107 mól nátriumhidroxid 100 ml vízzel készített oldatát adagoljuk. A kapott csapadékot, amely 15 g azodikarbonsavdiamidra lecsapott 3,75 g cink- hidroxidból, 3,75 g ólom-hidroxidból, 3,75 g víztartalmú cink- szilikátból és 3,75 g víztartalmú ólom-szilikátból áll, kiszűrjük, vízzel kloridmentesre mossuk és szárítjuk. 30 g koprecipitátumot kapunk. 5. példa Azodikarbonsav-diamidra 5:1 tömegarányban lecsapott 1:1 tömegarányú ólom-hidroxid:víztartalmú ólom-szilikát keverék előállítása A 3. példában leírt módon járunk el, azzal a különbségei, hogy a vizes ólom-nitrát oldathoz 10 g helyett 50 g azodikarbonsav- diamidot adunk. 60 g koprecipitátumot kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
