202172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(4-izobutil-fenil)-propionsav tisztítására
HU 202172B kiváltképpen a 210 *C-t. Modem rektifikáló berendezés alkalmazásánál, így például, amelyek vékonyréteg-vagy első filmbepárlóval vaimak ldegészítve, elérhetjük, hogy a rektifikálandó anyag igen rövid ideig tartózkodik a berendezésben, és így az üyen jellegű rektifikáló berendezéseknél a kolonna alján a hőmérséklet magasabb is lehet anélkül, hogy nagyobb termékveszteséget kapnánk. Ha ilyen rektifikáló berendezést alkalmazunk, akkor a kolonna alján a hőmérséklet előnyösen nem lépi túl a 280 *C-t. A kolonna alján, az iszapban a forráspontot és a kolonna fejrészen a gőz hőmérsékletet a gőznyomás adja meg. Ennek megfelelően például, ha a kolonna fejrészen a gőznyomás 10 hPa, és az iszapban a gőznyomás 13 hPa, akkor a tiszta 2,4-sav 178 ± 0,1 *C- on megy át, mialatt az iszapban — amely függ a magasabb nyomástól és a szenyezőanyag mennyiségtől — a forráshőmérséklet 190-220 'C. Előnyös, ha az iszapban a gőznyomás alacsonyabb, mint 60 hPa, mivel így az iszapban a forráshőmérséklet nem lépi túl a 250 *C-t. Az elválasztó kolonnában az elméleti tányérszám széles tartományban változhat. Előnyösen 10-150, különösen előnyösen 25-70 az elméleti tányérszám. A találmány szerinti eljárás lefolytatásához megfelelő rektifikáló berendezések különböző felépítésűek lehetnek. Laboratóriumi méretekben példaként alkalmazható a 2. ábrán bemutatott rektifikáló berendezés. A gömblombikba (1) helyezzük a 2,4-savat tartalmazó reakcióelegyet. A gömblombik helyett a berendezés tartalmazhat például vékonyréteg- vagy esőfilmbepárlót. A kolonna fejrészén (2) a könnyen forró (alacsony forráspontú) szennyezések átdesztillálnak. A kondenzátor alatt, amely például hűtőkígyó is lehet (3), a kondenzátum a folyadék elosztóban (4) összegyűlik, amellyel a visszafolyatási arány beállítható. A felfogó edényt (5), amelyben a különböző desztiUátum-frakció és a tiszta termék összegyűlik, előnyösen 80 *C hőmérsékleten temperáljuk, hogy a termék ne szilárduljon meg. A rektifikáláshoz szükséges vákuumot megfelelő vákuumpumpával (6) érjük el. Az elválasztó kolonna (7) textílanyaggal van töltve, és elválasztási teljesítménye maximálisan 25 elméleti elválasztási fokozat. Célszerűen a rektifikálást inert gázban végezzük, amelyet a desztilláló berendezésben például egy kapillárison (8) keresztül vezetjük a kolonna alsó részébe (iszapba). Erre a célra különböző inert gáz alkalmas. Előnyösen nitrogént, argont és szén-dioxidot, különösen előnyösen nitrogént alkalmazunk. Célszerűen rektifikálás előtt a 2,4-savat vízzel extraháljuk, hogy a vízoldható szennyezéseket, így például a kloridot, foszfátot, fémsót és hasonló anyagokat eltávolítsuk. A találmány szerinti rektifikálást elméletüeg egy vagy több kolonnával szakaszosan, vagyis egyes frakciók levételével, valamint folytonosan is elvégezhetjük. Ha folytonos egy-kolonnás desztillálást végzünk, akkor a kolonnát úgy alkalmazzuk, hogy a tiszta terméket az oszlopnak körülbelül középső szakaszában gőz halmazállapotban oldalt leszívathatjuk, mialatt a kolonna előnyösen teljes visszafogással üzemel. Folytonos rektifikálásnál a 2,4-sav 3 elválasztása előtt mind a könnyen forró (alacsony forráspontú) vagy nehezen forró (magas forráspontú) anyagokat elválasztjuk, ha így a reakcióelegyre kritikus hőmérséklet-stabilitás határt nem lépjük túl. A találmány szerinti eljárás alkalmas tetszés szerinti 2,4-savtartalmú elegy feldolgozására. Különösen megfelelő az eljárás olyan elegyek feldolgozására, amely 2,4-sav szintézisekor keletkezik, különösen pedig olyan reakcióelegyeknél alkalmas, amelyek az előzőekben említett A-módszerrel keletkeznek. A találmány szerinti eljárás alkalmas az A-módszer szerinti előállítási eljárásban keletkező nyers savak összes szennyezőinek eltávolítására anélkül, hogy az elegyet előtisztítanánk. Célszerű lehet rektifikálással a szennyezéseknek csak egy részét elválasztani, és a maradék szennyezést egy vagy több tisztítási eljárással elválasztani. Erre a célra különösen alkalmasak oldószerből végzett kristályosítás és segédanyag nélküli olvadék kristályosítás. Különösen célszerű rektifikálás előtt legalább egy olvadék-kristályosítást elvégezni. Ekkor a nyers sav olvadékot lehűtéssel tömbkristállyá alakítjuk, amelyből az erősen szennyezett olvadék maradék kiválik, és a kristály felolvasztás után találmány szerinti rektifikálásnak alávetjük. Az említett eljárás kombinációkkal a találmány szerinti rektifikálást kisebb elméleti tányérszámú elválasztó kolonnával végezhetjük. A következő kiviteli példákkal a találmányt szemléltetjük. 1. Példa Frakcionált rektifikálást végzünk egy, a 1. ábra szerinti berendezésben. A berendezésbe helyezünk 500 g, körülbelül 90%-os és kővetkező összetételű 1,4-sav-elegyet: 1. táblázat 4 Vegyület Tömeg% 2-(4-izobutil-fenil)-propionsav 88,77 trifenü-foszfin 0,18 izobutil-fenil-etán 1,90 4-izobutU-benzol 0,01 4-izobutil-sztirol 0,15 4-izobutil-acetofenon 0,78 1 -(4-izobutü-fenü)-etanol Q.08 1 -(4-izobutü-fenü)-klór-etán 0,59 2-(4-izobutil-fenü)propionsav-etil-észter 0,05 2-(3 -izobutil-fenil)-propionsav 1,10 3-(4-izobutil-fenil)-propionsav 1,90 178 átlagos molekulatömegű alacsony forráspontú anyagok 1,80 320 átlagos molekulatömegű magas forráspontú anyagok 1,20 metil-etil-keton 0,48 egyéb, nem azonosított szennyezések 1,00 A 3. ábra mutatja az elegyben lévő szennyezések 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
