202172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(4-izobutil-fenil)-propionsav tisztítására
HU 202172B gázkromatogrammját. Az említett szennyezéseket tartalmazó elegyet változó visszafolyatásl aránynál nitrogéngáz jelenlétében 10 hPa nyomáson és kezdetben 150, végül 230 'C iszap hőmérsékleten frakcionáltan desztillálunk. A következő desztUlátum frakciót kapjuk: 1) 20 g előpárlat (sárga folyadék) 2) 158 g 94-98% 2,4-savat tartalmazó középső párlat 3) 300 g főpárlat. A lombikban 22 g maradékot kapunk. A főpárlat összetétele a következő: 5 Vegyületek tömeg% 2-(3-izobutü-fenil)-propionsav 99,5 trifenil-foszfin 0,00005 egyéb nem szerves foszfor szennyezések 0,5 A 4. ábra mutatja a főfrakció gázkromatogramját. 2. Példa Az 1. példában említett rektifikáló berendezéssel az ott említett körülbelül 90%-os 2,4-sav-elegyet két fokozatban rektifikáljuk. Az első desztillálás során az előpárlatot elválasztjuk, majd következik az iszap elválasztása, amikoris a kritikus trifenü-foszfin-szennyezést feldúsítjuk. Egy második rektifikálás fokozatban az első rektifikálásnál kapott, körülbelül 97% 2,4-savtartalmú fő frakciót még egyszer rektifikáljuk, amikoris az iszaphőmérséklet körülbelül 200 ‘C. Ekkor a 942 g felhasznált anyagból a következő frakciókat nyerjük: 1) 245 g maximum 98,89% 2,4-savat tartalmazó közbenső párlat 2) 640 g főpárlat 3) 57 g desztillációs maradék A főfrakció összetétele a következő: Vegyületek tömeg% 2-(4-izobutil-fenil)-propionsav 99,5 trifenil-foszfin 0,00005 egyéb nem szerves foszforos szennyezések 0,5 3. Példa Egy kristályosító berendezésbe helyezünk az 1. példában említett összetételű 90%-os 2,4-sav-elegyet olvadék formájában. A kristályosító berendezés hűtő/fűtőköpenyét termosztáthoz csatlakoztatjuk. Az 58 'C dermedéspontú olvadékot 10 órán keresztül 40 ‘C hőmérsékletre hű tjük, amelynek során a berendezésben tömör kristály keletkezik. Ezután a kristályosító berendezésben visszamaradó sötétbarna folyékony részt leengedjük, és az így kinyert világos kristályokat felolvasztjuk, és az 1. példában leírtak szerint rektifikáljuk. Az 500 g 90%-os kiindulási termékből 440 g kristályt kapunk, amelynek savra számított tisztasága 98,5%. Az üy módon előtisztított 2,4-savat maximum 220 *C iszaphőmérsékletű találmány szerinti rektifikálásnak alávetjük. Ekkor a következő összetételű 370 g főfrakciót kapjuk: 6 Vegyületek tömeg% 2-(4-izobutü-fenil)-propionsav 99,6 trifenil-foszfin 0,00005 egyéb nem szerves foszfor szennyezések 0,4 7. Összehasonlítási példa Egy 250 ml-es, visszafolyató hűtővel ellátott üveglombikba helyezünk 20 g 2,4-savat, amely 0,4% trifenil-foszfint tartalmaz, és ezt 50 ml n-hexánban az oldószer visszafolyási hőmérsékletét feloldjuk. Ezután az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, a kiváló savat leszűrjük, 20 ml hideg n-hexánnal mossuk, és exszikkátorban szárítjuk. Az átkristályosított sav analízise alapján a trifenü-foszfin-tartalom nem változik. Az így kinyert 2,4-savat egy második, harmadik és egy negyedik n-hexános átkristályosításnak alávetjük, azonban a trifenil-foszfin-tartalom nem változik. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-(4-izobutü-fenü)-propionsav előállítása során kapott elegyből 2-(4-izobutü-fenil)-propionsav tisztítására, azzal jellemezve, hogy az elegyet vákuum rektifikáljuk, az adott esetben a jelenlévő szennyezés egy részét elő- vagy utólagos tisztítással távolítva el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálást textil szövetet tartalmazó kolonnával vagy egyéb, hasonlóan kismértékű nyomásveszteséget okozó kolonnával végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálást 250 *C alatti iszaphőmérsékletű rektifikáló berendezésben végezzük. 4. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálást 280 ‘C alatti iszaphőmérsékletű vékonyréteg- vagy esőfilmbepárlóval kiegészített rektifikáló berendezésben végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elválasztó kolonna 10-150 elméleti tányérszámú. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálást inert gáz atmoszférában végezzük. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektif ikálást egy vagy több kolonnával, szakaszosan végezzük. 8. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rektifikálást egy vagy több kolonnával folyamatosan végezzük. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 -(4-izobutil-fenil)-etanolnak trifenil-foszfin jelenlétében, és adott esetben átmenetifém-halogenid jelenlétében szén-monoxiddal történő karbonilezésekor keletkező elegyből választjuk el a 2-(4-izobutü-fenil)-propionsavat. 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2-(4-izobutil-fenil)propionsavat tartalmazó elegyet vákuum rektifikálásnak vetjük alá anélkül, hogy az elegyet elő- vagy utólagos tisztításnak vetettük volna alá. 11. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti el-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
