202090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pezsgőgranulátum előállítására
HU 202090B elegendő arra, hogy az eloszlatás után további 30 tömegrész citromsavat és 60 tömegrész kalcium-karbonátot vihessünk be és reagálta thassunk. A bevitt, részlegesen semlegesített citromsav-előreakcióoldat magától értetődően tovább reagál és további reakcióvizet képez lehasítás útján és így renkívül tömény kalcium-citrát-oldat lesz jelen, mint kötőanyag. A víz lepárlása előtt a bevonatképzés megszakítása érdekében, 9 tömegrész izopropanolt viszünk be és a hozzáadott alkohol segítségével a nagyon tömény, felszabadult és tovább keletkező oldatból a kalciumsókat kicsapjuk és a vizet az alkoholban felvesszük. Enélkül a lépés nélkül a tömény oldatban lévő víznek csak nagyon csekély lenne a gőznyomása, másszóval körülbelül 180 "C-os forrásponttal rendelkezne és ezáltal a vákuumban való eltávolítása időrabló lenne. Az alkohol hozzáadásával a sót kicsapjuk, mimellett az alkohol a vizet felveszi és együtt ezzel azeotróposan eltávolítható lesz. ílymódon messzemenően vízmentes kötőanyagrétegek keletkeznek, amelyeknek nagyon csekély a maradéknedvessége és ennek megfelelően rendkívül jó az így előállított pezsgőgranulátumok stabilitása. Az előbbiekben leírt folyamatot többször megismételjük, miközben az alkalmazott oldat, illetve az előreakció-oldat koncentrációját természetesen tág határok között változtathatjuk. Amennyiben például egy bevonólépésben „kész” kalcium-sókat, így kalcium-laktátot vagy kalcium-heptaglukonátot viszünk be a reakcióba, akkor ezek a már semleges sók reakciócsökkentőkként hatnak, így kevesebb erősen semlegesített, illetve előreagált oldattal dolgozhatunk. Keményítő beépítésénél ellenben nagyobb töménységű oldatok alkalmazása előnyös lehet annak érdekében, hogy megakadályozzuk a maradéknedvesség beépülését a keményítőbe. Alkohollal, előnyösen izopropanollal, történő utókezelés, ugyancsak vákuumban, itt is nagyon elegáns lehetőségnek ígérkezik a maradéknedvességnek a keményítőből való eltávolítására is, mivel az így előállított pezsgőgranulátumoknak a stabilitását ennek megfelelően kedvezően befolyásolhatjuk. 2. példa Különösen előnyös a találmány szerinti eljárásmód higroszkópikusan nehezebben keletkező káliumsók esetében. Ehhez 250 rész 0,4-0,6 mm szemcsenagyságú kristályos citromsavat 20 tömegrész citromsav 15 tömegrész vízzel készített oldatával kezelünk, amely 20 tömegrész kálium-hidrogénkarbonátot tartalmaz, és így az 1. példa szerint az említett előreakcióoldatot állítjuk elő nagy fordulatszámú keverő segítségével elősegített feloldással. Ezt követően 210 tömegrész porított kálium-hidrogénkarbonátot adunk az oldathoz. A gyakorlatilag dikálium-citrátból álló előreakció-oldat kötőanyagként és puff érként hat a citromsav és a kálium-hidrogénkarbonát között és így heves reakció nem indulhat meg, mivel a di-káliumcitrát már nagyon lassan és vontatottan reagál a kálium-hidrogénkarbonáttal. Ezáltal nemcsak granulátumokat állíthatunk elő, azaz egyenletesen ömleszthető képződményt hozunk létre, hanem azt is elérjük, hogy a citromsavkristályok és a nagyon nagy mértékben higrosz-5 kópos kálium-hidrogénkarbonát közé egy passzíváié réteget építünk be. Ennél az eljárásmódnál tanácsos és előnyös, ha egy vagy két — előzőleg leírt — bevonási folyamat befejezésekor nagyobb mennyiségű alkoholt, előnyösen az előzőleg felhasznált vízmennyiség 3-4-szeresét, adagolunk annak érdekében, hogy az alkoholban oldhatatlan kalciumsókat vízmentesen kicsapjuk és az oldószerként szolgáló vizet az alkohollal, izopropanol esetén különösen előnyös módon azeotróposan eltávolítsuk. Ezzel az eljárásmóddal kitűnően ömleszthető granulátumokat állítunk elő, amelyek rendkívül kemény pezsgőtablettákká sajtolhatok, mimellett ezek a pezsgőtabletták nagy mértékben csökkent érzékenységet mutatnak légnedvességgel szemben, mivel a di-kálium-citrát is képes kristályvíz beépítésére szemben a nomo-kálium-citráttal. Hasonló lehetőség áll fenn tri-kálium-citrátnál is, de ezesetben az előreakció-oldat ekkor nem 20 tömegrész kálium-hidrogénkarbonátot tartalmaz. Ebben az esetben tehát tri-kálium-citráttal granulálunk, amelyet ismét vízmentesen csapunk ki alkohollal és egy passziváló réteg képződik az egyes résztvevő anyagok, azaz a savkristályok és az első bevonóréteg, illetve két egymást követő bevonóréteg között. Tapasztalat szerint a di-kalcium-citrát mindenesetre jobban bevált, mert ennek a sónak a ragasztóereje lényegesen jobb kötőtulajdonságokat mutat, mint egy jól meghatározott tri-kalcium-citrát, hogy csak egy példát említsünk, jóllehet a reakciók keretében valószínűleg mono-, di- és tri-kalcium-citrátok elegye keletkezik. 3. példa A 2. példában megadott módon járunk el, de még egy magnézium-oxidból álló bevonóréteget is felviszünk. Ehhez 90 tömegrész kristályos citromsavhoz di-kálium-citrát-oldatot adunk. Ahogy a 2. példában, előreakció-oldatot készítünk és ezt utána keveréssel egyenletesen eloszlatjuk a citromsavkristályokon. Ezt követően 20 tömegrész kálium-hidrogénkarbonátot viszünk fel, majd 11 tömegrész magnézium-oxidot rögzítünk a felületen közti rétegként. Ezután további előreakció-oldatot, valamint 25 tömegrész kálium-hidrogénkarbonátot viszünk fel avégett, hogy egy lezáró bevonóréteget kapjunk mielőtt keverés közben az egészet végső állapotra szárítjuk. Összességében a találmány szerinti eljárásmóddal elkerüljük annak szükségességét, még akkor is, ha nem alkalmazunk vákuumkeverési eljárást, tehát a granulálási légköri körülmények között végezzük, hogy a még nedves granulátumok nedvesen történő sajtolása után a pezsgőtablettákat, de még a pezsgőgranulátumokat is, hosszabb ideig hőkezelni kelljen. Ilyen hőkezelés közben, ahogy a technika állásához tartozó módszereknél szokásos, a víz részben elpárolog, mimellett az előzőleg leírt fajta reakciók, ahogy azok a találmány szerint a vákuumban végbemennek a végtermékben történnek, magától értetődően anélkül, hogy a kristályvíz eltávozása lehetséges lenne. A technika állása szerinti eljárásmódnál hozzáadott adalékanyagokat, különösen a vitaminokat és a zamatanyagokat a nedvesség és a savanyú, illetve a nagyon alkalikus reakciópartnerek el6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
