202090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pezsgőgranulátum előállítására
HU 202090B rásmódnál jelentkező problémákat, amelyek a vákuumkeverős eljárás alkalmazásánál jelentkeztek, a találmány szerinti eljárás alkalmazása esetén elkerülhetjük, ugyanis már nem állhat elő olyan nehézség, hogy a nagyon heves reakciónál, tehát túlságosan sok folyadéknak a vákuum-keverőgépbe való bevitele esetén is, nem kívánt nagy mértékű agglomeráció megy végbe a gép dobjának a belsejében, amely azután csomósodáshoz is vezethet, továbbá azt is eredményezheti, hogy a keverő leáll a dobban és így nem érhető el teljesen a kívánt cél, a savkristályoknak a beburkolása. A találmány szerint ezért ennek a reakciónak legalább egy részét a keverődobon kívül hajtjuk végre, miközben például mind a kalciumtermékeknél, mind pedig a káliumtermékeknél citromsavat kalcium-karbonáttal vagy kálium-karbonáttal olyan koncentrált formában reagáltatunk, hogy a végső koncentrált oldat teljesen átlátszó és legalább egyideig nem megy végbe kristályosodás. Ezt a nagyon tömény előreagált oldatot ezután beszívjuk a vákuum-keverőgépbe, amelynek az az előnye, hogy ott az abban lévő savkristályokkal nem vagy csak nagyon kis mértékben reagál attól függően, hogy mono-kalcium-citrátot vagy di-kalcium-citrátot állítunk elő az előbb említett példánál. Egy tri-kalcium-citrát-oldat előállítása—mint ismeretes — nem lehetséges, mivel ez vízoldhatatlan. Amennyiben a citromsavat is már az első reakciólépés kezdetén vagy a további reakciólépésekben vagy -lépcsőkben egyedül szívjuk be és nem oldószerrel együtt a reakciópartnerek egy már előreagált oldataként, mégpedig a találmány szerint alkalmazott oldataként, akkor ez kiválóan alkalmas kötőanyagként további kalcium-karbonát-, káliumhidrogénkarbonát- vagy nátrium-hidrogénkarbonát bevonórétegek számára. A megfelelő bevonórétegek előállítása után előnyös lehet viszonylag nagy mennyiségű alkohol, elsősorban izopropanol adagolása. Ezek az alkoholok ezután a szerves savak, különösen a citromsav, szervetlen sóit kicsapják, mégpedig magától értetődően vízmentes formában, mivel alkohol jelenlétében kristályvíz beépülése közbeni kristályosodás nem lehetséges. Az alkohol elpárologtatása előtt például keményítőt vagy semleges sókat is, így kalcium-laktátot vagy hasonlókat, vihetünk be, ezek a sók mintegy „felragadnak”, és csak ezután távolít juk el az összes jelenlévő vizet az alkohollal, mint vivőanyaggal. Ez az eljárásmód különösen előnyös, mivel a rendkívül tömény oldatok, elsősorban a kalcium-citráté, csak nagyon kis gőznyomást mutatnak, így tehát ilyenféle oldatok már nem forrnak 100 *C-on, hanem csak 150 ’C-on vagy csak 180 ’C-on, tehát a vákuumban való elpárologtatás például 70 'C-on nem minden további nélkül lehetséges. Abban az esetben azonban, ha a találmány szerint javasolt módon alkohol hozzáadása közben előidézzük a sók kicsapását és emellett egyidejűleg feloldjuk az alkoholban a vizet, akkor ismét normális gőznyomáskörülmények állnak be, így csökkentett nyomással, vákuum-keverési eljárás alkalmazásánál, mind a vizet, mind az alkoholt vagy mindkettőt együtt (azeotróposan izopropanol esetén) lepárlással eltávolíthatjuk. Adott esetben ez az eljárásmód is többször megismételhető. A találmány különösen előnyös kiviteli módja 3 szerinti eljárás, amelynél legalább egy kalcium-karbonáttartalmú bevonóréteghez egyrészt vízmentes keményítőt, másrészt egy igényelt vízmentes kalciumsót adunk, azzal a különös előnnyel rendelkezik, hogy a pezsgőgranulátum kalciumkoncentrációja az oldódási sebesség befolyásolása nélkül, még ennek drasztikus növekedése közben a pezsgőgranulátum tartósságának a további látható javulása esetén is növelhető. Azáltal, hogy ezeket az adalékokat vízmentesen használjuk, ezek pótlólagos szárítószerként hatnak a granulátum, illetve a pezsgőtabletták raktározásakor és eközben megakadályozzák, hogy a kalcium-karbonát és a citromsav között vizet felszabadító láncreakció induljon meg, amely a pezsgőgranulátum, illetve a pezsgőtabletta időelőtti öregedéséhez és használhatatlanságához vezetne. A keményítő emellett szétesést elősegítő anyagként is működik a különben nehezen oldható és/vagy az ehető szerves savval reakcióra lépni nem képes kiegészítő kalciumsók számára, így ezek a pezsgőgranulátum feloldódásakor a mechanikus szétesést elősegítő képesség kihasználása közben elosztanak a vízben. E találmány szerinti előnyös kiviteli mód alkalmazásával előállított pezsgőgranulátumok különösen alkalmasak rögtönoldódó (pülanat)-készítményeknél, amelyeknél az oldódási sűrűsége és a meglepően nagy helyi pezsgőképessége következtében abban a helyzetben vannak, hogy egészen 5-szörös mennyiségű rögtönoldódó cukorral összekeverhetek és egyidejűleg feloldhatók. Ez lehetőséget biztosít olyan azonnal kész üdítőitalok (instantsoftdrinks) készítésére, amelyek a szükséges mennyiségű citromsavat, ásványi sókat, így kalcium-, magnézium-, nátrium- és káliumsókat, valamint természetes zamatanyagokat is tartalmaznak. Az üyen „instant-termékek” előnyösen nagymértékben különböznek az eddig ismert hasonló instant-termékektől, amelyek csak nagyon lassan és keverés közben oldhatók fel vízben és ezenkívül viszonylag kevésbé jóízűek. A találmány további jellegzetességeit megismerhetjük a következő leírásból, amelyben azokat a kiviteli példák részletesen is bemutatják. 1. példa 270 tömegrész kristályos citromsavat vákuumkazánban, például a 376.147. számú osztrák szabadalmi leírásban ismertetett fajta vákuum-keverőgépben 60 'C-on melegítünk. A vákuum-dobon kívül 5,7 tömegrész desztillált vízből és 3,7 tömegrész abban feloldott citromsavból álló oldatot készítünk. Ezt az oldatot nagy fordultszámú keverővei keverjük és közben 0,75 tömegrész kalcium-karbonátot adunk az oldathoz és közben a citromsavval reagáltatjuk. Ezután az oldatot 35 °C-ra felmelegítjük. A reakciófolyamat lezajlása után az így előállított 35 ’C-os előreakcióoldatot a vákuum-dobban lévő evakuált citromsavra beszívjuk és vibráló keveréssel a savkristályok felületén eloszlatjuk. Ezután az eloszlatás után ugyancsak vákuumban 130 tömegrész kalcium-karbonátot és 30 tömegrész porított citromsavat viszünk be és a citromsavkristályok felületén eloszlatjuk. Eközben csak csekély mértékű reakció játszódik le, mivel már egy előreakció ment végbe a vákuum-keverőgépen kívül, de még ez 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
