201968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyszilárdságú kis átmérőjű író- és rajzbelek előállítására
HU 201968 A 1 2 A találmány tárgya eljárás nagyszilárdságú, kis átmérőjű ceruzabelek, így író- és rajzbelek előállítására. Az eljárás különösen 0,7 mm - vagy ennél kisebb átmérőjű, úgynevezett finom ceruzabelek előállítá- 5 sára vonatkozik. Ceruzabelek előállítására számos eljárás ismert. Az ismert eljárások szerint grafitot és/vagy kormot különféle műanyagokkal elegyítünk, majd a homogenizált masszát alakra sajtolják és karbonizálják. 10 Ezután a kiégetett beleket viasz-szerű anyaggal vonják be. Ilyen eljárást ismertet az 1761133 számú és a 2 227 575 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat. 15 Karbonizálható polimerként az utóbbi eljárásnál poli(akril-nitril)-t, poliarmidot, poliésztert és cellulóz származékot alkalmaznak. Az eljárások hiányosságaként említhető, hogy nem minden műanyag karbonizálásával képezhető 20 olyan koksz-mátrix, mely kielégítő szilárdsági értékkel rendelkezik. Mivel a szilárdsági értékeket igen sok tényező befolyásolja, fontos tudni, hogy mely műanyagfajták rendelkeznek - optimális körülmények között - megfelelő fokú hozammal, mi- 25 vei hőkezelés során a visszamaradó koksz mennyisége és minősége a szilárdsági értékek alapvető meghatározója. Az ismert eljárások hiányossága még az is, hogy a használt gyártástechnológia nem alkalmas kis át- 30 mérőjű és mégis nagyszilárdságú belek előállítására. Kísérleteink során azt találtuk, hogy ha kokszhozam növelőként kén és bórsav elegyét keverjük a kompozícióhoz, továbbá a hőkezelési, karbonizálá- 35 si lépést egy meghatározott idő-hőfok program alapján végezzük - az ismertnél nagyobb szilárdságú beleket tudunk előállítani. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy ezt a hatást még fokozni tudj uk, ha a viaszos impregnálás 40 előtt egy furfuril-alkohol kondenzátummal történő elpimpregnálást alkalmazunk. A karbonizált belek kétszeres impregnálása révén a hibahelyek mennyiségét csökkenteni, a szilárdságot pedig növelni tudj uk. 45 A találmány szerinti eljárással előállított kompozíció 45-70 tömegrész grafitot, adott esetben 0,5- 1,5 tömegrész kormot, 15-60 tömegrész polimer kötőanyagot, kokszhozam növekedőként 0,5-5 tömegrész ként és 0,5-4,0 tömegrész bórsavat, - adott 50 esetben 0,5-2,0 tömegrész csúsztatóanyagot és 2-8 tömegrész egyéb adalékot - tartalmaz. Kötő polimerként előnyösen epoxivegyülettel módosított krezol - vagy fenol-formaldehid-gyanták poliamid-, poli(akril-nitril), homo- és kopoli- 55 mereket, furángyantát, cellulóz-étert- vagy észtert alkalmazunk. A masszából ezután belet sajtolunk, majd azt hőkezeljük. A hőkezelésnél igen lényeges az adott hőfoklépcsőben adott hőfokemelési sebességet 60 tartsunk be - mivel így maximális kokszhozam mellett, a melléktermékek tökéletes eltávolítását is biztosítani tudjuk. Ezáltal a belek tömörségét, szilárdságát is növeljük. A hőkezelés menete a következő: Művelet Hőfok tartomány °C Hőfok emelési sebesség °C/óra 1. oldószer eltávolítás 22-110 10-30 2. gyanta térhálósítás 75-230 3-6 3. oxidativ hőntartás 230-280 0 (1,5-2 óra) 4. kigázosiítás 230-500 2-10 5. kokszképzés 500-1600 30-60 A hőkezelt kokszosított belet ezután furfuril-alkohol kondenzátummal impregnáljuk 12-32 tömegé gyantafelvétel eléréséig. Az impregnálást vákuum alkalmazása mellett végezzük. Ezután a beleket előnyösen 120-170 °C- on hőkezeljük, majd az előimpregnált belet viasszal vákuumben utóimpregnáljuk. A találmány tárgya tehát eljárás nagyszilárdságú, kis átmérőjű író- és rajzbelek előállítására. Az eljárás azzal jellemezhető, hogy 45-70 tömegrész grafitot, adott esetben 0,5^1,5 tömegrész kormot, 15-60 tömegrész polimer kötőanyagot, 0,5-5 tömegrész ként, 0,5-4,0 tömegrész bórsavat - adott esetben 0,5-2 tömegrész csúsztatóanyagot és 2-8 tömegrész egyéb adalékot - tartalmazó massszából belet sajtolunk, azt 22r-110 °C között 10-30 °C/óra, 75-230 °C között 3-6 °C/óra hőfokemelési sebességgel hőkezeljük, ezután 230- 280 °C-on 1,5-2 óra hosszáig oxidativ hőntartást végzünk, majd 230-500 °C között 2-10 #C/óra, 500- 1600 °C között 30-60 °C/óra hőfokemelési sebességgel hőkezeljük a belet, ezt követően a hőkezelt belet furfuril-alkohol kondenzátummal vákuumban előimpregnáljuk, majd hőkezeljük, ezután ismert módon viasszal vákuumban utóimpregnáljuk és hőkezeljük. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be. 1. pédla A massza összetétele a következő: grafit korom epoxi vegyülettel módosított krezolformaldehid gyanta kén metil-cellulóz paraffin-LUBRIT elegy (1:1 tömegarány) 45 tömegrész 0,5 tömegrész 55 tömegrész 0,5 tömegrész 4,0 tömegrész 0,5 tömegrész Az elegyet hidegen homogenizáljuk, majd sajtoljuk 0,60 mm-es átmérőjű szerszámon 150 N/mm2 nyomással. 2
