201784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin polimerizálására alkalmas katalizátor -komponens előállítására és eljárás olefinek polimerizálására
HU 201784 B gyületet érintkeztetünk gyakorlatilag vízmentes szén-dioxiddal. A gyakorlatilag vízmentes széndioxidon olyan szén-dioxidot értünk, amelynek a tisztasága legalább 99,5%-os; ilyen az ipari széndioxid is, beleértve a tiszta szén-dioxidot is. Célszerű 99,8%-os vagy még ennél is nagyobb tisztaságú szén-dioxidot alkalmazni. Az oxigén- és nitrogénszennyezés csak abban az esetben érdekes, ha a gyúlékonyság miatt problémák keletkezhetnek. A víz jelenléte jelent igazán nehézséget, ezért el kell kerülni a víztartalmat. Általában az a tipikus megoldás, hogy szén-dioxidot buborékoltatunk keresztül a hígítószerben diszpergált magnéziumvegyületen. Minthogy a reakció exoterm, addig folytathatjuk a szén-dioxid átbuborékoltatását, amíg be nem fejeződik a hőfejlődés. Ezalatt a művelet alatt az elegy felmelegszik és a szilárd anyag feloldódik. Az adagolás végére zavaros, viszkózus oldat képződik. Alkalmazhatunk szárazjeget is szén-dioxid-forrásként. Az alkalmazott hígítószer vagy oldószer bármilyen anyag lehet, amelyben a karbonátosított magnéziumvegyület az adott körülmények között oldódik. Célszerűen alkoholokat lehet alkalmazni hígítószerként. Ezzel kapcsolatban azonban meg kell említeni, hogy egyéb poláros oldószereket — például acetont vagy dimetil-formamidot (DMF) — is lehet használni, valamint oldószerelegyeket. Amennyiben alkoholt alkalmazunk, célszerűen olyan magnéziumvegyülettel társítjuk, amely ugyanabból a csoportból kettőt tartalmaz; vagyis amennyiben R’OH általános képletű alkoholokat használunk, Mg(OR’)2 általános képletű magnéziumvegyületekkel társítjuk őket. Például abban az esetben, ha magnézium-dietoxidot alkalmazunk, célszerű hígítószerként etanolt használni. Amennyiben így járunk el az alkohol megválasztásánál, csökkennek az átészterezéssel kapcsolatos nehézségek, valamint a cserebomlási reakcióban jelentkező egyéb problémák. Tekintettel arra, hogy a legszívesebben alkalmazott magnéziumvegyület a magnézium-dietoxid és a legtöbbször használt hígftószer az etanol. A magnéziumvegyületnek a hígítószerre vonatkoztatott mennyiségi aránya függ attól, hogy milyen komponenseket és milyen körülményeket—például milyen hőmérsékletet — alkalmazunk, valamint milyen a megfelelő koncentráció. Az a tipikus, ha a magnéziumvegyület mennyisége a szárazanyagtartalom 2-40 tömegszázaléka, egyenáramú permetező szárítási eljárással meghatározva. Általában mintegy 0 °C és 80 °C közötti hőmérsékletet alkalmazunk, és a szén-dioxid átbuborékoltatása alatt az elegyet (oldatot) folyamatosan kevertetjük. A széndioxid-átbuborékoltatási technológia általánosságban részletes ismertetésre került az US-A- 4.529.715. sz. és az US-A-4.530.915. sz. szabadalmi leírásokban. Magnéziumvegyületként olyanokat alkalmazunk, amelyek 1-4 alkoxicsoporttal képzett magnézium-dialkoxidok. Példaként a következőket soroljuk fel az előnyösen alkalmazható vegyületek közül:- magnézium-diizopropoxid;- magnézium-dietoxid; 5- magnézium-dibutoxid és - etoxi-magnézium-izobutoxid. A felsorolt vegyületek közül is ki lehet emelni mint nagyon jó eredménnyel alkalmazható vegyületet a magnézium-dietoxidot. A másik alapvető jellegzetessége a találmányunk szerinti megoldásnak az, hogy a karbonátosított magnéziumvegyületből oldatot készítünk, amelyet kívánt morfológiai tulajdonságú és szemcseméretű, egységesen optimalizált alakú szilárd részecskékké alakítunk át. Ennek a műveletnek a végrehajtására általában két út áll rendelkezésre. Az egyik a szárítás permetezéssel, a másik pedig valamilyen, inert részecskékből álló anyag impregnálása. A porlasztásos szárítást a hagyományosan alkalmazott porlasztásos szárítási technikákkal lehet megvalósítani. Ennek megfelelően az elegyet átjuttatjuk egy megfelelő porlasztófúvókán, amely permetet vagy diszperziót képez az elegy cseppjeiből, majd forró gázt vezetünk be, hogy az a cseppekkel érintkezve elpárologtassa a cseppfolyós közeget, majd az elkülönülő szilárd anyagot összegyűjtjük. Megfelelő módon tudunk cseppeket képezni az elegyből, ha porlasztóként porlasztófúvókákat vagy forgótárcsás porlasztókat alkalmazunk. Általában a porlasztást víz és oxigén kizárása mellett végezzük. Az a hőmérséklet, amelyet a porlasztásos szárítás közben fenntartunk, részben szerepet játszik a keletkező részecskék alakjának szabályozásában. Etanolos oldatok használata esetén általában 40- 120 °C-t, célszerűen 50-90 °C-t alkalmazunk. Hogy mennyire közelítik meg a gömbalakot a részecskék, az függ attól, hogy az előállításuk során mekkora az oldat szárazanyag-tartalma és milyen az üzemelési hőmérséklet a porlasztásos szárítás alatt. Abban az esetben, ha állandó a szárazanyagtartalom és túl magas a hőmérséklet, üreges, szüánkos részecskék keletkeznek. Abban az esetben, ha túl alacsony a hőmérséklet, nem lesz kielégítő a részecskék eltávolítása, valamint a részecskék agglomerálódása. A forró gáz hőmérsékletének legalábbis egyenlőnek kell lennie a cseppek vagy a szórva szárított anyag maximális hőmérsékletével. Van olyan megoldás is, amely szerint a forró gázt ellenáramban vezetjük az elegy cseppjeivel; az a tipikus azonban, ha a forró gáz és az elegy ellenáramban balad. Amennyiben egyenáramot alkalmazunk, a porlasztót általában a szórva szárító berendezésnek a tetején helyezzük el, és a forró gázt is a berendezés tetején vezetjük be. A forró gáz a berendezés alja közelében távozik. A szórva szárítással kapott szilárd anyagnak egy része a berendezés alján gyűlik össze, ahonnan — célszerűen folyamatosan—el lehet távolítani megfelelő szerkezettel — például gázfüvószeleppel, csigás szállítószerkezettel vagya forró gázárammal. A forró gázt — amely lehűl, miközben áthalad a szórva szárító berendezésen — el lehet külön távolítani a szórva szárító berendezésből és be lehet vezetni egy ciklonba, hogy azon keresztül átvezetve eltávolítsuk belőle azokat a szilárd anyagokat, amelyeket a gáz magával ragadott. A ciklonnal eltávolított szilárd anyagokat hozzá lehet adni a szórva 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
