201571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savas közegben hatékony inhibitor előállítására
1 HU 201571 A 2 A találmány tárgya eljárás savas közegben hatékony inhibitor előállítására benzilamin, benzaldehid és hexametilén-tetramin formaldehiddel való polikondenzációjával. Az ipar számos területe igényli az ásványi savat tartalmazó vizes oldatokban is megfelelő védöhatást kifejtő korróziós inhibitorokat. Ilyen alkalmazási terület a kohászati termékek felületkezelési előkészitése, a kazánok savazással történő tisztítása, vagy az olajbányászatban végrehajtásra kerülő kőzetrétegek savazása. Bármely alkalmazási terület alapvető követelménye, hogy a felületi rétegen képződött lerakódás, mint a kazánkő, vagy a kialakult oxidréteg feloldása úgy menjen végbe, hogy az oldódás folyamán a fémfelületek ne károsodjanak. Az olajbányászatban további követelmény, hogy a kózetrétegek savazásánál az alkalmazott inhibitor jó hőtűrö képességgel is rendelkezzen. A technika állásából ismert néhány savas közegben hatékony inhibitor készítmény. Ezen készítmények tulajdonságait és felhasználástechnológiáját a gyártók ismertetik, de kémiai szerkezetükre, vagy összetételükre nem térnek ki, és azokat az olyan ismert szakirodalom mint a Chemical Abstracts Index Guide sem ismerteti. Ilyen készítmény a Dowell Division Chem. Co.lTulsa, Oklahama, USA) által előállított A200-A201 jelű inhibitor, az Armour Hess Chem. Ltd. (Leeds, Nagy-Britannia) Armohib-28 nevű készitménye, a Halliburton Co (Duncan, Oklahama, USA). HAI-70 HU 124 S néven forgalomba hozott inhibitorja, a Hoechst A.G. (Frankfurt am Main, NSZK) által gyártott HOE E 1946 és a Servo Oilfield Service, Chemische Fabrik (Delden, Hollandia) Servo CK 597 elnevezésű terméke. Sósavas és hidrogénfluoridos savkeverékekben alkalmazható inhibitorok előállítását ismerteti a 178 035. sz. magyar szabadalmi leírás. Az eljárás szerint in situ előállított és a reakcióelegyból nem izolált benzil-etilamint és dibenzil-amint kondenzáltatták hexametilén-tetraminból felszabadított formaldehiddel. A polikondenzáció a vegyületek homoaromás gyűrűin jött létre a jelen lévő formaldehiddel. Az igy kapott polikondenzátumot valamilyen alkoholban, előnyösen metanolban vagy etanolban feloldva jutottak egy jó hötüró inhibitorhoz. Tapasztalataink szerint az említett, szerkezetükben és összetételükben nem ismert inhibitorok savas közegben való védőképessége jó, de hőtűrö képességük mérsékelt. Mivel 150 °C hőmérséklet felett hatásosságuk nem kielégítő, igy az olajbányászatban való felhasználhatóságuk korlátozott. A mérsékelt hőtüröképesség korlátot szab az említett készítményeknek a kohászati termékek felületkezelésénél is. Jobb hötűrőképességet mutat a 178,035. sz. magyar szabadalmi leírás alapján előállítható termék, de ennek előállításánál az összetevők előírás szerinti menynyiségének kismérvű eltérése a polikondenzátum minőségét jelentősen lerontja, valamint a reakcióban keletkező melléktermékek környezetszennyező anyagokként jelentkeznek. Célul tűztük ki olyan, savas közegben hatékony inhibitor előállítását, amely megfelelő hötűröképességgel rendelkezik, jó védőhatást mutat és amelynek előállítási eljárása a melléktermékek képződésének elkerülése miatt környezetkímélő, kevés bizonytalansági tényezőt tartalmaz, igy lehetővé teszi állandó minőségű termék biztosítását. Találmányunk alapja az a meglepő felismerés, hogy ha benzilamin és benzaldehid, valamint benzilamin és acetaldehid kondenzációjával Schiff-bázis típusú vegyületeket alakítunk ki a benzilamin és etiljodid reakciójával nyert benzil-etilamin mellett és az így kapott vegyület elegyet kálium-jodid jelenlétében formaldehiddel kondenzáltatjuk és a kondenzációban keletkezett melléktermékeket visszatápláljuk a rendszerhez, akkor olyan minőségű polikondenzátumhoz jutunk, amelynek alkanolos oldata jó hótűrés mellett megfelelő védóhaLást mutat. A találmány szerinti eljárással előállított polikondenzátum leírása az irodalomban nem található, az eljáz-ás nem része a technika állásának, mind az eljárás, mind a polimer típusú vegyület új, igy korróziós inhibitorként való alkalmazása is új. A találmány szerinti eljárás hulladékmentes, ezért környezetkímélő, az eljárás termékének hőtüröképessége jobb mint az ismert termékeké, ezért haladó jellegű. A találmány szerint úgy járunk el, hogy benzilaminhoz etiljodidot adagolva lassú, 240- -245 °C hőmérsékletig való felmelegítéssel kialakítjuk a benzil-etilamint. A reakció befejezése után a reakcióelegyet lehűtjük szobahőmérsékletűre, és kevei’és mellett benzaldehidet, majd acetaldehidet adagolunk hozzá. Ekkor a feleslegben alkalmazott benzilaminnal benzilidén-benzilamin és etilidén-benzilamin keletkezik. Az adagolás folyamán enyhe hófejlődés tapasztalható. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 240 °C körüli hőmérsékletre melegítjük. A melegítéssel a kondenzáció során keletkezett vizet az elegyból eltávolítjuk. Ezután a reakcióelegyet 100 °C hőmérsékletűre lehűtjük és keverés közben hexametilén-tetramint, majd vizes formaldehid oldatban oldott kálimjodidot adunk hozzá. Az elegyet ismét 240 °C körüli hőmérsékletűre melegítjük, a képződött vizet ismét desztillócióval eltávolítjuk. A 100 °C hőmérséklet alá hűtött termékhez hozzáöntjük a kapott melléktermékeket és alkanolban, előnyösen etanolban feloldjuk. Etanolként denaturált szesz is használható. Vörösesbarna színű, alacsony viszkozitású oldatot kapunk, amely ásványi savas ol5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
