201106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngyházfényű pigmentek előállítására
3 HU 201106 B 4 majd vas(II)-oxid-tártalmú réteggé redukáljuk. Lemezes szubsztrátumként alkalmazhatjuk az összes lemezes szubsztrátumot, amely a bevonási körülmények között stabil, igy csillámot, üveglemezt, fémlemezt, grafitot és egyéb lemezes anyagot. Előnyös a csillém, így a muszkovit vagy a flogopit alkalmazása. Lemezes szubsztrátumként felhasználhatunk azonban olyan anyagokat is, amelyeken már van egy fém-oxid réteg, különösen csillámlemezeket, amelyeken egy vagy több Ti02, ZrŰ2, CrzOí, BiOCl, Fe203, AI2O3, SÍO2, Zn vagy ezeknek a fém-oxidoknak a keverékéből kialakított bevonat található. Ezeknek a lemezes szubsztrátumoknak a nagysága egymagában nem kritikus és igy a kívánt felhasználási célhoz megfelelő nagyságú részecskéket alkalmazhatunk. Rendszerint az anyagot körülbelül 1-200 fim, különösen körülbelül 5-100 /um részecskeméretben alkalmazzuk. A részecskék vastagsága rendszerint körülbelül 0,1-5 um, különösen 0,5 pm. A szubsztrátumként alkalmazott kiindulási anyagok ismertek vagy ismert eljárással előállíthatok. A kívánt nagyságú csillámrészecskéket a csillám őrlésével, majd ezt követő osztályozásával kapjuk. Fém-oxiddal bevont anyagok, különösen fém-oxiddal bevont csillámlemezek a kereskedelemből beszerezhetők, így például E. Merck, Darmstadt, Iriodin<*J-gyöngypigmentként, vagy ismert eljárással előállíthatok. Ilyen eljárásokat közölnek a következő szabadalmi leírások illetve szabadalmi bejelentések: 30 87 828, 30 87 829 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, 19 59 998, 20 09 566, 22 14 545, 22 44 298, 23 13 331, 25 22 572, 31 37 808, 31 37 809, 31 51 343, 31 51 354, 31 51 355, 32 11 602 és 32 35 017 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás. Az előállítási eljárástól függően és az alkalmazott szubsztrátum szerint a vas(II)-oxid-tartalmú réteg különböző összetételű lehet. így például nedves kémiai úton magnetit réteget vihetünk fel. Az ismert eljárásokkal S2iembfen azonban a találmány szerinti eljárással kompakt, csillogó réteget kapunk, amely megfelelő rétegvastagságnál vékony lemezek interferenciaszínét is adja. Ha szubsztrátumként fém-oxid bevonatú lemezeket alkalmazunk, akkor a magnetit/fém-oxid fázishatáron kevert fázis alakulhat ki. Ezeket a kevert fázisokat magnetit-rétegként is nevezzük. A vas(II)-oxid-tartalmú réteg tiszta vas(II)-oxid rétegként is előfordulhat (Wüstit-fázis, Feo,90-0,950) vagy egyéb fém-oxidokkal együtt kevert oxjdrétegként is. Ilyen kevert oxid lehet például vas-aluminát (FeAlzCM) króm-vaskő (FeCrzOí), vas-ortoszilikát (FeSiO<) és különösen ilmenit (FeTiOs). Mind a Wüstitet mind az egyéb. fém-oxidokkal kialakított kevert-oxidot vas(III)-oxid-tartalmú rétegek magas hőmérsékleten redukálógázzal végzett redukcióban' állíthatjuk elő. Ebben az esetben is az alkalmazott szub8ztrátumtól függően különösen &■ fázis határokon további kevert fázisok alakulhatnak ki. Ezeket is a vas(II)-oxid-tartalmú réteg definíció magában foglalja. Nedves kémiai módszeres magnetit bevonáskor a szubsztrátumot vízben szuszpendáljuk és megfelelő hőmérsékleten és megfelelő pH-értéken vas(II) sóoldatot és oxidélószert adunk a rendszerhez. A megfelelő hőmérséklet 0-100 °C, előnyösen azonban 50-100 °C hőmérsékleten dolgozunk. A szuszpenzió pH-értékét 7 felett kell tartani, előnyösen azonban- 8-11 pH-n dolgozunk. Vas(II) só adagolása, így például ammónium-vas(II (-szulfát, vas(II)halogenid vagy különösen vas(II(szulfát adagolása úgy történik, hogy a kivált vas-oxid-hidrátot közvetlenül a szubsztrátum felületére csapjuk ki és a szuszpenzióban semmilyen mellék kicsapódás nem történik. Kicsapáskor a pH-t a lehető legnagyobb mértékben konstans értéken tartjuk. Célszerűen ezt úgy végezzük, hogy egyidejűleg bázist, így például nátrium-hidroxidot, kálium-hidroxidot vagy ammóniát adagolunk, azonban az is lehetséges, hogy megfelelő puffer rendszert alkalmazunk. A vas-oxid kicsapást oxidálószer jelenlétében végezzük, előnyösen nitrát vagy klorát jelenlétében, amelyet lehetőleg sztöchiometrikus mennyiségben adagolunk, azaz 1 mól nitrátra, maximálisan 12 mól vas(II)-iont biztosítunk. A döntő, hogy az oxidálószer a technika állása szerinti eljárásoktól eltérően nem a szuszpenzióban található, hanem a vas(II) sóoldattal egyidejűleg a szükséges sztőchiometrikus mennyiségben adagoljuk a szuszpenzióhoz. Meglepő módon így nagyon sima, vastag Fe3Ü4 réteget választunk le, amely a technika állása szerint előállítható rétegektől eltérően vékony lemezek interferenciaszínét mutatja. A REM-felvételből kitűnik, hogy a magnetitréteg finom kristályos, sűrűn egymás mellé tömörített kristályokból áll, amelyek nagysága 0,1-0,3 iuni. A vas-oxid-tartalmú réteg a kívánt hatástól függően max. 500 nm vastagságú, előnyösen azonban 0,1-250 nm. A szubsztrátumra vonatkoztatva a Fe30< mennyisége' rendszerint 0,1-2 tömeg%, különösen 5-100 tömeg%. A magnetitréteg vastagsága szerint interferencia színeket kapunk, amelyek a növekvő rétegvastagsággal ezüsttől aranyon, piroson, ibolyaszínen és kéken keresztül egészen zöldig és végül magasabb rendű interfernciaszínig terjednek. A kívánt interferenciaszín eléréséhez a réteget letörjük és a’ bevont szubsztrátumot rendszerint a reakcióelegyból elválasztjuk, vízzel mossuk és szárítjuk. A nem kívánt oxidáció elkerülése érdekében a szárítást 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
