201106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngyházfényű pigmentek előállítására
5 HU 201106 B 6 adott esetben inert gáz atmoszférában, igy nitrogéngáz atmoszférában vagy egy redukálógáz hozzákeverésével, igy hidrogéngáz hozzákeverésével végezzük. Rendszerint a szárítóst 80-120 °C hőmérséklete, különösen N2/H2-atmoszférán, azonban magasabb - max. 800 °C hőmérsékleten is dolgozhatunk, amikor is pótlólagosan a magnetitréteg szinterézise is végbemegy. Néha célszerű az új pigmenten pótlólagosan még egy fedőréteget is kialakítani. Célszerűen ebben az esetben ismert módon színtelen oxidok fehér rétegét választjuk: igy titán-dioxidot, cirkónium-oxidot, aluminium-oxidot, antimon-oxidot, cink-oxidot, szilícium-oxidot, magnézium-oxidot vagy ón-oxidot választunk, amelyeket egyedül vagy akár keverékként is alkalmazhatunk. Egy ilyen fedőréteget szokásos módon a már száraz pigmentre visszük fel vagy még egyszerűbb módon a kicsapó oldatból visszük fel még mielőtt a pigmentet elválasztjuk. Általában a fedőréteg vékonyabb, mint a találmány szerinti módon felvitt rétegek. Aluminium-oxid-hidrátból vagy alumínium-oxidból álló réteg többnyire pótlólagos stabilizálóként hat mind a mechanikai tulajdonságok, mind pedig az időjárással szembeni ellenállóképességének tekintetében. A rétegvastagság itt nem különösen kritikus, mivel az alumínium-oxid-hidrátnak és -oxidnak viszonylag alacsony a törésmutatója. Ilyen rétegek felvitelére szolgáló módszerek ismertek és például a 14 67 468 számú NSZK-beli kőzrebocsátási iratból. A pigmentek hőmérséklet-stabilitásának javítása érdekében a magnetit kicsapást alkálifóldfémsó jelenlétében is elvégezhetjük a 77 959 számú európai kőzrebocsátási irat szerint. A nedves kémiai eljárás alternativ jaként a találmány szerinti vás(II)-oxid-tartalmú bevonást úgy is elvégezhetjük, hogy egy előzőleg felvitt Fe203-tartalmú réteget redukálunk. Kiindulási anyagként felhasználhatjuk az összes már említett szubsztrátumot. Ezeket a lemezes anyagokat ismert módon vas-oxid ill. -oxid-hidráttal bevonjuk. Ilyen eljárásokat közölnek a következő szabadalmi leírások, illetve kőzrebocsátási iratok: 30 87 828 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 30 87 929 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, 19 59 998 számú NSZK-beli irat' kőzrebocsátási 22 44 298 számú NSZK-beli irat, kőzrebocsátási 23 13 331 számú NSZK-beli irat, kőzrebocsátási 27 23 871 számú NSZK-beli irat, kőzrebocsátási 30 30 056 számú NSZK-beli irat és kőzrebocsátási 32 37 264 számú NSZK-beli irat. kőzrebocsátási Csillám alapon kialakított vas-oxid rétegezésű pigmentek a kereskedelemben beszerezhetők. Ezek közül különösen kiemeljük az E. Merck, Darmstadt cég által forgalmazott pigmenteket, amelyek kereskedelmi neve: Iridion* 400, 500, 502, 504, 520, 522, 524 és 530, valamint a Mearl. USA cég Mearl-Russet, Cloisonne-Russet, Bronze és Copper elnevezésű termékeit. Vagy egy ismert eljárás szerint vas-oxiddal illetve -oxihidráttal bevont szubsztrátumot vagy egy kereskedelemben beszerezhető pigmentet helyezünk magas Í00 °C feletti hőmérsékleten redukáló atmoszférába. A hőmérséklet különösen 200-1000 °C, előnyösen 400-800 °C. Redukálószerként elméletileg az összes redukálógáz alkalmazható. Például megemlítjük a hidrogéngázt, a szén-monoxidot, a metánt és az ammóniát, amikor is a hidrogéngáz előnyösen alkalmazható. Ezeket a gázokat tiszta formában vagy inert gázzal, igy nitrogénnel, argonnal, héliummal hígítva, vagy vízgőzzel együtt alkalmazhatjuk. Előnyösen keveréket alkalmazunk, amely körülbelül 20- -60X redukálógázt tartalmaz. A Fez03-nak vas(II)-oxiddá, magnetitté vagy vas(II)-oxidnak egyéb fém-oxidokkal alkotott keverék fázisává történő alakítása hőmérséklettől függően és a redukálószer vagy gázkeverék fajtájától függően gyorsabban vagy kevésbé gyorsan zajlik. A redukció időtartama szempontjából is döntő, hogy milyen vastag a redukálandó Fe2Ű3- tartalmú réteg, és hogy az egész réteget át akarjuk-e alakítani vagy csak egy bizonyos vastagságú fedőréteget. Az időtartamot tehát igen széles határok között változtathatjuk. Minden esetben azonban néhány irányadó kísérletet kell végezni, hogy az optimális redukálási időt meghatározzuk. Rendszerint az időintervallum 0,25-2 óra. A redukciót elméletileg minden redukálógázzal üzemeltethető kemencében végezhetjük. Ahhoz, hogy folyamatosan dolgozhassunk forgócsöves kemencét alkalmazunk. A vas(II)-oxid-tartalmú réteg fajtáját i$ befolyásolhatjuk a hőmérséklettel. így tiszta Fe20s-réteget viszonylag alacsony hőmérsékleten, így például 400-500 °C-on túlnyomóan i magnetitté alakíthatunk, mialatt magasabb hőmérsékleten, így 700-900 °C-on Wüstit-fázis keletkezik. Ha redukálógázzal hőkezelést végzünk a redukcióval elért réteg minőségét, elsősorban az eredeti Fe203-tartalmú réteg minőségét határozzuk meg. Mivel nagyon aprókristályos, homogén és sűrű kőtegelésű Fe203-tartalmú bevonást lehet kialakítani, ezért azonos minőségű vas(II)-oxid-tartalmú réteget nyerhetünk. így például a kereskedelembén kapható Iridion*-pigment redukálásakor a már említett 500-as pigmentet állítjuk elő, amelynek RÉM vizsgálatakor kiderül, hogy a rétegben a primer részecskék 0,1 nagyságúak vagy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
