201009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-heterociklusos-3-alkoxi- (vagy alkil-tio)-akrilsav-észterek előállítására és ilyen vegyületek hatóanyagként tartalmazó fungicid készítmények
HU 201009 B 27 28 bahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni, majd 2 csepp vízmentes metanolt adunk hozzá (pezsgés) és lassan 50 ®C-ra melegítjük; az elegy kezdetben átlátszó, majd sűrű, csaknem fehér szilárd anyag válik ki. Az elegyet 50 °C-on 30 percen át melegít- 5 ■ jük, lehűlni hagyjuk és éterrel hígítjuk. A szilárd anyagot szűrjük, éterrel mossuk és részlegesen szárítjuk. 3,12 g fehér szilárd anyagot kapunk. IR (film): 1665,1650 cm'1. A fenti szilárd anyag 20 ml dimetil-formamiddal 10 képezett szuszpenziójához 0,93 ml metil-jodidot adunk. A reakdóelegyet szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük, majd vízbe öntjük és éterrel extraháljuk. Az extraktumokat vízzel mossuk, szárítjuk és bepároljuk. Fehér szilárd anyag alakjában 2,35 g 15 cím szerinti vegyületet kapunk. Petroléteres kristályosítás után 1,73 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 66%, fehér szilárd anyag, op.: 88-^89 °C IR (Nujol mull): 1700,1635 cm"^, Proton NMR 20 (CDC13) delta: 3,77 (3H, szigulett); 3,91 (3H, szingulett); 6,26 (2H, triple«, J = 5Hz); 6,69 (2H, triple«, J = 5Hz); 7,51 (1H, szingulett) ppm. Megjegyzés A dm szerinti vegyületet triklór-acetil-kloriddal 25 és 2,6-dimetil-piridinnel, kloroformban, visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd következő lépésben kálium-karbonáttal kezeljük, propan-l-olban. íly módon (Z)-3-metoxi-3-[2- (prop-l-il-oxi-karbonil)-l-il]-akrilsav-metil-észte 30 rt kapunk (I. táblázat 29. sz. vegyület). 6. példa Emulgeálható koncentrátumot oly módon készítünk, hogy a komponenseket a megadott arányban 35 elegyítjük és az elegyet a komponensek oldódásáig keverjük. Komponens Mennyiség tömeg% I. táblázat 2.sz. vegyület 10 40 Izoforon 25 Kalcium-dodecil-benzolszulfonát 5 Nonil-fenol-etoxilát (13 mól etilén-oxid) 10 Alkil-benzolok 50 45 7. példa A hatóanyagot metilén-kloridban oldjuk és a kapott folyadékot attapulgjt anyag szemcsékre permetezzük. Az oldószert elpárologni hagyjuk. A ka- 50 pott szemcsés készítmény összetétele a következő: Komponens Mennyiség tömeg% I. táblázat 7. sz. vegyület 5 Attapulgjt agyag 95 55 8. példa Magcsávázószert az alábbi komponensek összekeverése és őrlése útján állítunk elő: Komponens I. táblázat 10. sz. vegyület Ásványolaj Kaolin Mennyiség íömeg% 50 2 48 60 65 9. példa Porkeveréket a hatóanyag és talkum összekeverése és őrlése útján állítunk elő. Komponens Mennyiség tömeg% I. táblázat 10. sz. vegyület 5 Talkum 95 10. példa Szuszpenzió koncentrátumot oly módon készítünk, hogy a komponenseket (nehezen oldódó szilárd anyagokat) golyósmalomban megőröljük. A kapott keverék víz hozzáadásakor vizes szuszpenziót ad. Komponens I. táblázat 2. sz. vegyület Nátrium-lignoszulfonát Bentonit agyag Víz Mennyiség tömeg% 40 10 1 49 A készítmény vizes hígítás után permedéként alkalmazható vagy magcsávázásra közvetlenül felhasználható. 11. példa Nedvesíthető porkeveréket oly módon készítünk, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük, majd a komponensek teljes keveredéséig őröljük. Komponens I. táblázat 7. sz. vegyület Nátrium-lauril-szulfát Nátrium-lignoszulfonát Kovasav Kaolin Mennyiség tömeg% 25 2 5 25 43 12. példa Col készítményt oly módon állítunk elő, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban öszszekeverjük és golyósmalomban összeőröljük. A megőrölt keverék vízzel vizes szuszpenziót ad. Komponens I. táblázat 10. sz. vegyület Dispersol T Lubrol APPN5 Víz Mennyiség tömeg% 40 10 10 1 13. példa Diszpergálható porkeveréket oly módon készítünk, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük és a komponensek teljes keveredéséig őröljük. . Készítmény I. táblázat 7. sz. vegyület Aerosol OT/B Dispersol A.C. Kaolin Kovasav Komponens, tömeg% 25 2 5 28 40 AI-V. táblázatban felsorolt többi hatóanyagot a 6-13. példában ismertetett módszerrel analóg módon formáljuk. A 6-13. példában szereplő mennyi-15
