201005. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-szubsztituált merkapto-propánamid-származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
HU 201005 B 43 44 talált: C: 65,55, H: 5,95, N: 4,27, S: 9,73%. 86. Példa 4-/(2-Acetil-tio-metil-3-fenil-propionil)-amino -metil/-benzoesav-benzil-észter A 72. példában ismertetett módon állítható elő a cím szerinti vegyület, amelynek olvadáspontja acetonitrilből végzett átkristályosítás után 142-143 °C. IR-spektrum (KBr; cm’1): 1705,1675,1640. Elemzési eredmények a C27H27NO4S képlet alapján: számított: C: 70,26, H: 5,90, N: 3,03, S: 6,95%, talált: C: 70,25, H: 5,88, N: 3,22, S: 6,94%. 87. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesavnak glicinnel alkotott szilárd oldata 0,77 g, a 68. példában ismertetett módon előállítható 3-/(2-merkapto-metil-3-fenil-propionil)amino/-benzoesavat feloldunk 60 ml dioxánban (amelyből előzőleg a peroxidot semleges alumínium-oxidot tartalmazó oszlopon való átbocsátás útján eltávolítjuk), majd az így kapott oldathoz hozzáadjuk 0,18 g glicin 30 ml vízzel készült oldatát. Ezt követően a reakcióelegyet liofilizáljuk. így 0,95 g mennyiségben a 177-181 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm’1): 1675,1655. Elemzési eredmények a C17H17NO3S C2H5NO2 képlet alapján: számított: C: 58,45, H: 5,68, N: 7,17, S: 8,21%, talált: C: 58,12, H: 5,92, N: 7,10, S: 7,99%. 88. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesavnak L-fenil-alininnal alkotott szilárd oldata A 87. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy L-fenil-alanint használunk glicin helyett. így a 162-165 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm'1): 1680,1650. Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C9H11NO2.0,75 H2O képlet alapján: számított: talált: C: 63,20, H: 6,02, N: 5,67, S: 6,49%, C: 63,36, H: 5,84, N: 5,50, S: 6,35%. 89. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesavnak D-fenil-alaninnal alkotott szilárd oldata A 87. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy glicin helyett D-fenilalanint használunk. így a 162-165 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm'1): 1680,1650. Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C9H11NO2.0,5 H2O képlet alapján: számított: C: 63,79, H: 5,97, N: 5,72, S:'6,55%, talált: 5 C: 63,53, H: 5,81, N: 5,54, S: 6,25%. 90. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesav L-leucinnal alkotott szilárd oldata 10 A 87. példában ismertetett módon járunk el, glicin helyett L-leucint használva. így a 169-173 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm'1): 1680,1650. 15 Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C6H12NO2.0,25 H2O képlet alapján: számított: C: 61,24, H: 6,82, N: 6,21, S: 7,11%, talált: 20 C: 61,04, H: 6,68, N: 6,08, S: 6,71%. 91. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesav L-lizinnel alkotott szilárd oldata 25 A 87. példában ismertetett módon járunk el, glicin helyett L-lizint használva. így a 130-133 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm'1): 1650,1600. 30 Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C6H14N2O2.0,25 H20.0,26 dioxán képlet alapján: számított: C: 59,06, H: 6,92, N: 8,61, S: 6,57%, talált: 35 C: 59,01, H: 7,25, N: 8,72, S: 6,80%. 92. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesav L-aszparaginnal alkotott szilárd oldata 40 A 87. példában ismertetett módon járunk el, glicin helyett L-aszparagint használva. így a 168- 173 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm’1): 1690,1670,1650. 45 Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C4H8N2O3.0,25 H20.0,25 dioxán képlet alapján: számított: C: 55,22, H: 5,90, N: 8,78, S: 6,70%, talált. C: 55,24, H: 6,05, N: 8,57, S: 6,84%. 50 93. Példa 3-/(2-Merkapto-metil-3-fenil-propionil)-amino /-benzoesav L-aszparaginsawal alkotott szilárd oldata 55 A 87. példában ismertetett módon járunk el, glicin helyett L-aszparaginsavat használva. így a 173-179 °C olvadáspontú (amorf) cím szerinti vegyületet kapjuk. IR-spektrum (KBr; cm'1): 1680,1650. 60 Elemzési eredmények a C17H17NO3S . C4H7NO4.0,5 H2O képlet alapján: számított: C: 55,13, H: 5,51, N: 6,12, S: 7,01%, talált: 65 C: 55,14, H: 5,58, N: 5,97, S: 6,73%. 23
