200977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú butén-1 vagy butén-1-izobutén elegy kinyerésére c4-szénhidrogén-farkciókból
5. táblázat 7 HU 200977 B 8 Vegyület Bután-butén -frakció (3 vezeték) Izobutén és butén-1 (10 vezeték) Izobután tömeg% 4,25 tömeg% 0,23 n-Bután 14,63 0,18 Izobutén 39,43 60,44 transz-Butén-2 10,47 0,12 L3-Butén-2 6^5 0,06 1,3-Butadién 03) 0,51 Metil-acetilén 100 ppm nem mérhető 1,2-Butadién nem mérhető nem mérhető Etil-acetilén nem mérhető nem mérhető Vinil-acetilén nem mérhető nem mérhető 100 100 Az 5. táblázat adatiból látható, hogy ha az extraktiv desztillálókolonna fejpárlatában 0,30 tömeg% 1,3-butadién van, akkor az 1,3-butadién mennyisége a tisztított izobutén és butén-1 elegy ben már 0,51 tömeg%, vagyis a találmány célját ez esetben nem sikerült megvalósítani. 2. példa A szétválasztást a 2. ábra szerinti berendezésben végezzük (az 1. ábrán látható A-l extraktiv desztillálókolonna és a B desztillálókolonna közé D éterezőtartályt és E vizes mosótartályt iktatunk be). ' Az 1. példában leírtak szerint kapott tiszta bután-butén-frakdót (10,0 kg/óra) óránként 25 kg mennyiségű vízmentes metanollal keverjük 1:1,1 mólarányban, és az elegyet körülbelül 3001 Amber - 5 lite 15 (szulfocsoportot tartalmazó ioncserélő gyanta) gyönggyel töltött, hengeres D áteresztőtartályba tápláljuk, a hőmérsékletet 60 *C-on tartjuk az éterezés elősegítésére. A kapott - terc-butil-éterből, C4-szénhidrogénekból és reagálatlan metanolból 10 álló-elegyet bevezetjük a 2000 Ívizet tartalmazó E mosótartályba, ahol a terc-butil-éter és a metanol vizes fázisként elkülönül A botén-frakdót - amelyből az izobutént a fenti módon eltávolítottul - a 100 tálcás B desztillálóko- 15 Ionná közepébe tápláljuk be, óránként 20,0 kg mennyiségben, és 50-es reflux arány mellett desztilláljuk, a fejnyomást 3,3.10s Pa a fejhőmérsékletet 37 °C értéken tartva. A B desztillálókolonnából fenékpárlatként óránként 11 kg butén-2-ből és n-bu- 20 tánból álló elegyet kapunk. A B desztillálókolonna fejpárlata az izobután-butén-1 elegy, amelyet teljes mennyiségben a 100 tálcás C desztillálókolonna közepébe táplálunk be, és 130-as reflux arány mellett, 3,92.10* Pa fejnyomáson, 37 ®C fejhőmérsékleten 25 desztilláljuk. A C desztillálókolonna tetejéről óránként 1,5 kg fő tömegében izobutánt tartalmazó terméket nyerünk, míg a kolonna fenékpárlataként óránként 7,5 kg tiszta, lényegében 1,3-butadiéntől, acetilén- és diolebn-szénludrogénektől mentes bu- 30 tén-l-et kapunk. A termékben nem mutatható ki terc-butil-éter, metanol és víz. A termékek összetételét a 6. táblázatban adjuk meg. 6. táblázat Vegyület Tiszta-butánbutén-frakció (3 vezeték) tömeg % Butén-frakció az izobutén eltávolítása utén (14 vezeték) tömeg% Butén-1 (10 vezeték) tömeg% Izobután 4,3 7,15 0,10 n-Bután 14,81 24,63 0,12 Butén-1 24,98 41,54 99,22 Izobutén 39,96 0,15 0,40 transz-Butén-2 10,31 17,15 0,11 cisz-Butén-2 5,64 9,38 0,05 1,3-Butadién 30 ppm 40 ppm 95 ppm 100,0 100,0 100,0 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás butén-l-izobutén elegy elválasztására könnyűbenzin gőzfázisú krakkolálánál és/vagy könnyűbenzin és egyéb ásványolaj-frakciók katalitikus krakkolásánál melléktermékként keletkező Gt-szénhidrogén-frakciókból, poláros oldószerrel végzett extraktiv desztillálás alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy a C4-frakciót és poláros oldószerként dimetil-formamidot 1:5,0:1:20,0 tömegarány-55 ban extraktiv desztillálókolonnába vezetjük, extraktumként legalább 90 tömeg% tisztaságú 1,3-butadiént, és raffinátumként legfeljebb 0,1 tömeg% 3-4 szénatomos diolefin- és acetilén-szénhidrogé- 60 neket tartalmazó bután-butén-l-uzobutén-butén-2 elegyet vezetünk el, a raffinátumot 10-100 refluxarány mellett, 20-70 °C-on, l,96xl0*-7,84x10* Pa nyomáson üzemeltetett első desztillálókolonnába tápláljuk, az n-butánt és butén-2-t fenékpárlatként 65 eltávolítjuk, a fejpárlatot 70-450 reflux-arány mel5
