200977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú butén-1 vagy butén-1-izobutén elegy kinyerésére c4-szénhidrogén-farkciókból
HU 200977 B feleslegben alkalmazzuk. A terc-butil-éterből, C4- szénhidrogénekből és változatlanul maradt metanolból álló elegyet ezután az E vizes mosótartályba vezetjük a 13 vezetéken át, ahol nagy mennyiségű vízzel keverjük. A terc-butil-éter és a metanol vízben oldódik és így eltávolítható az elegyből. A vízben oldhatatlan Gf-szénhidrogén-frakciót a 14 vezetéken át a B desztillálókolonnába vezetjük. A B és C desztillálókolonnát az 1. ábra kapcsán leírt módon üzemeltetjük. 10 A találmány szerinti eljárást részleteiben az alábbi példákkal kívánjuk ismertetni. 1. példa Az 1. ábrán ismertetett berendezésben végezzük 15 a szétválasztást 200 tálcás A-l extraktiv desztillálókolonna közepébe óránként 50 kg kiindulási anyagot - amelynek összetétele a 4. táblázatban látható - táplálunk be, és extraktiv desztillálásnak vetjük alá, óránként 400 kg dimetil-formamid bevezetése 20 mellett, és a reflux folyadék átáramlási sebességét 60 kg/óra értéken tartjuk. A kolonnát 2,94.10s Pa fajnyomáson, 35 °C fejhőmérsékleten és 145 °C fenékhőmérsékleten működtetjük. Az A-l extraktiv desztillálókolonna fejpárlata lényegében 1,3-buta- 25 diéntől, acetilén- és diolefin-szénhidrogénektől mentes, tiszta bután-butén-frakció, melyből óránként 29,1 kg mennyiséget vezetünk el a kolonna tetejéről. Az A-2 kolonna fejpárlataként óránként 20,9 kg nyers butadiént vezetünk el. 30 A tiszta bután-butén-frakcióból a 100 tálcás B desztilládókolonna közepébe óránként 29,1 kg-ot táplálunk be és 40-es reflux arány mellett desztilláljuk, miközben a kolonna fejnyomását 3,2.10s Pa, fejhőmérsékletét 37 °C értéken tartjuk. A művelet 35 5 eredményeként a kolonna aljáról óránként 9,4 kg butén-2-ből és n-butánból álló elegyet vezetünk el. A B desztillálókolonnal fejpárlataként izob utánt, izobutént és butén-l-et tatalmazó elegyet ka- 5 punk, melyet a 100 tálcás C desztillálókolonna közepébe táplálunk be. A C desztillálókolonnát 150- es reflux arány mellett a 3,92.10s Pa fejnyomáson és 40 °C fejhőmérsékleten működtetjük. A desztillálás eredményeként az oszlop tetejéről óránként 2,6 kg, fő tömegében izobutánt tartalmazó frakciót nyerünk. A desztillálókolonnal fenékpárlataként óránként 17 kg nagy tisztaságú, lényegében 1,3-butadiéntől, acetilén- és diotefln-szénhidrogénektől mentes, izoöutén-butén-í-elegyet nyerünk. A különböző műveleti szakaszokban kapott termékek összetételét a 4. táblázatban adjuk meg. A fenti példában poláros oldószerként vízmentes, 0,1 tömeg% nitro-benzolt és 0,05 tömeg% nátrium-nitritet tartalmazó dimetil-formamidot használunk. Összehasonlító példa Az 1. példában leírttal azonos kiindulási anyagból és berendezéssel az alábbi körülmények között végezzük az extraktiv desztillálást: betáplált anyag mennyisége óránként 50 kg betáplált dimetil-formamid mennyisége óránként 300 kg refluxfolyadék mennyisége óránként 45 kg. Az A-l extraktiv desztillálókolonna fejpárlataként óránként 29,4 kg bután-butén elegyet nyerünk, melynek összetételét az 5. táblázatban adjuk meg. A fenti elegyet az 1. példában lírtak szerint desztilláljuk a B és C desztillálókolonnákban, a C desztillálókolonna ajáról óránkét 117,1 kg 0,511% 1,3-bu tadiént tartalmazó butén-l-et vezetünk el. 6 4. táblázat Vegyület Kiindulási (^-szénhidrogének (1 vezeték) tömeg% Nyers butadién (5. vezeték tömeg% Tiszta bután-butén-frakció (3 vezeték) tömeg% Butén-2 és n-bután (8 vezeték) tömeg% Izobután (9 vezeték) tömeg% Izobutén és butén-1 (10 vezeték) tömeg% Izobután 2,50 4,30 45,9 0,23 n-Bután 8,61-14,81 45,25-0,17 butén-1 14,52-24,98 1,95 193 38,66 Izobutén 23,22-39,96 4,05 34,8 60,76 transz-Butén-2 6,17 0,43 10,31 31,50-0,12 cisz-Butén-2 4,08 1,91 5,64 17,25-0,06 1,3-Butadién 39,68 94,74 30ppm lOppm 35ppm Metil-acetilén 0,04 0,10 nem mérhető nem mérthetőnem mérhető 1,2-Butadién 0,29 0,69 nem mérhető nem mérhető-Etil-acetilén 0,18 0,43 nem mérhető nem mérthető-Vinil-acetilén 0,71 1,70 nem mérhető nem mérthető-100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 Poláros oldószerként az 1. példában használt ollét is az 5. táblázatban adjuk meg. dószerrel dolgozunk. A kapott termékek összetéte- 65 4
