200798. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként ciklusos belső anhidridet, vagy annak szabad sav formáját, vagy ennek bázissal képzett sóit tartalmazó herbicid készítmények, és eljárás a hatóanyag előállítására
5 HU 200798B 6 a szilárd anyagot — a micéliumot is beleértve— például szűréssel, előnyösen szűrési segédanyagot, például diatomaföldet Is alkalmazva, vagy centrifugálással eltávolítjuk. Az így elválasztott folyékony fázisból szokásos módon, jellemző fizikai-kémiai tulajdonságainak segítségével választhatjuk el a kornexisztint, majd kívánt esetben tisztíthatjuk. A kornexisztint előnyösen adszorpciós eljárással választhatjuk el a folyékony fázisban lévő egyéb anyagoktól, oly módon, hogy vagy a szennyeződéseket, vagy a kornexisztint adszorbeáljuk, vagy mindkettőt, külön-külön, vagy együtt, és ezután a kornexisztint eluáljuk. Adszorbensként különféle anyagokat használhatunk, például különösen előnyösen alkalmazható az aktívszén, a gyantás adszorbensek, például AmberliteR XAD-2, XAD-4 vagy XAD-7 (Rohm and Haas), DiaionR HP 10, HP20, CHP20P vagy HP50 (Mitsubishi Chemical Industries Co., LTD). A folyékony fázisban jelenlévő szennyeződéseket úgy távolíthatjuk el, hogy a kornexisztint tartalmazó oldatot egy vagy több fenti adszorbenst tartalmazó rétegen vagy oszlopon átfolyatjuk, vagy a kornexisztint egy vagy több fenti adszorbensen adszorbeáljuk, majd megfelelő eluenssel eluáljuk. Eluensként például a metanol, aceton vagy butanol vízzel alkotott elegyei használhatók. ügy is eljárhatunk, hogy a kornexisztint a tenyészet szűrletéből vagy vizes oldatából közvetlenül extraháljuk, semleges — savas körülmények között, egy vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel, például kloroformmal, etil-acetáttal vagy butanollal vagy a fenti oldószerek közül két vagy több oldószert tartalmazó eleggyel, majd tisztítjuk. Az így kapott kornexisztint különféle módszerekkel tisztíthatjuk tovább. Alkalmazhatunk például adszorpciós oszlopkromatográfiás eljárást, adszorbensként szilikagélt vagy Florisilt használva; vagy megoszlásos oszlopkromatográfiás eljárást, cellulóz-származékot — például AvicelR-t (Asahi Chemical industry Co., Ltd.) vagy SephadexR LH-20-at (Pharmacia, Svédország) használva; vagy folyadékkromatográfiás eljárással, közönséges vagy fordított fázisú oszlopon. A kornexisztint tartalmazó folyékony fázisban lévő szennyeződéseket úgy is eltávolíthatjuk, hogy azokat különféle kationcserélő gyantákon (erős vagy gyenge), például DowexR 50W-n (Dow Chemical Co., Ltd.) vagy AmberliteR IRC-50-en (Rohm and Haas), vagy egy anioncserélő gyantán, például Dowex 1 vagy Diaion WA10 gyantán adszorbeáljuk. A fenti tisztítási műveleteket végezhetjük külön-külön, vagy kombinációban, tiszta, a fent ismertetett fizikai-kémiai sajátságokkal rendelkező kornexisztin előállítására. A találmány szerinti eljárással előállított vegyietek növényeken alkalmazva gátolják a mag csírázását, növényi növekedés szabályozására képesek, és herbicid aktivitással rendelkeznek. Fenti hatásuk következtében e vegyültek növényi növekedésszabályozó szerek és gyomirtószerek hatóanyagaként használhatók, pre-emergens talajkezelést alkalmazva, vagy a széleslevelű vagy keskenylevelű gyomok levélzetére felvive. A találmány szerinti eljárással előállított kornexisztin herbicid aktivitással rendelkezik. Amint azt az 1., 2. és 3. kísérlet eredményei mutatják, e vegyület kiváló herbicid aktivitást mutat különféle gyomnövényeken, mind preemergens, mind poszt-emergens alkalmazás esetén. Különösen előnyösen a levólzet kezelésére alkalmas herbicid szerként használható. A (II) képletű vegyület és annak sói (amelyekben a kornexisztin molekula gyűrűje nyitva van) szintén herbicid hatásúak, így ezek is használhatók herbicid szerek hatóanyagaként. A találmány szerinti mezőgazdasági készítmény — amely herbicidkónt vagy növényi növekedósszabályozóként használható — kornexisztint tartalmaz, önmagában, vagy egy hordozóanyaggal és/vagy adjuvánssal elegyítve. A készítményt bármely mezőgazdasági célra szokásosan alkalmazott formává formálhatjuk, például a készítmény formája por, durva por, granulátum, mikrogranulátum, nedvesíthető por, vízoldható por vagy cseppfolyós készítmény lehet. A fenti készítményekben természetesen nem kell teljesen tiszta formában használni a kornexisztint, azaz a tisztítási lépést bármely tisztasági foknál megszakíthatjuk, és a kapott nyersterméket használhatjuk a fenti készítmények hatóanyagaként. A találmány szerinti készítményekben hordozóanyagként szintetikus vagy természetes eredetű, szerves vagy szervetlen anyagokat keverünk a találmány szerinti eljárással előállított hatóanyaggal, hogy a hatóanyag tárolását, szállítását és kezelését megkönnyítsük, vagy a hatóanyag növényre való felvitelét elősegítsük. A hordozóanyagok szilárd vagy cseppfolyós anyagok lehetnek. A szilárd hordozóanyag például szervetlen anyag, így agyag, talkum, diatomit, kaolin, bentonit, kalcium-karbonát, gipsz, szintetikus szilícium-dioxid csapadék, attapulgit, zeolit vagy horzsakő; vagy szintetikus vagy természetes gyanta, így kumarongyanta, alkidgyanta, poli/vinil—klorid/, észtergumi vagy xantángumi; vagy viasz, így karnaubaviasz vagy paraffinviasz; vagy egyéb szerves anyag, így dióhéj (például dió vagy egyéb csonthéjas növény héja) vagy szójabab-por lehet. A cseppfolyós hordozóanyag például víz; alkoholok, így metanol, etanol, izopropanol vagy etilénglikol; és szénhidrogének, így xiiol, metil-naftalin vagy lakkbenzin lehet. Ha a készítmény felületaktív szert is tartalmaz, ez ionos vagy nemionos anyag lehet, amely a készítmény diszpergálását, nedvesítését vagy szétterülését segíti elő. Az anionos felületaktív szerek például hosszúszénláncú zsírsavak sói, azaz szappanok, például nátrium—oleát; szulfonsavak sói, például nátrium- és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
