200787. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin polimerizációban alkalmazható katalizátorkomponens előállítására

7

HU 200787 B

8

csökken. A propilén polimerizálásakor XS 1%-os csökkenése, például 5-ről 4-re, 160 kg polimer/g Ti hatékonységcsökkenésnek felel meg. Összehasonlítás céljából, a találmány példáiban, propilén polimerizációkor nemcsak a mérési adatokat adjuk meg, hanem a 4% XS értékre normalizált hatékonyságot is.

1. példa

5,72 g (50 mmól) dietoxi-magnéziumot szobahőmérsékleten 2,4 ml (16,7 mmól) benzoesav-etil-észterrel és 75 ml klór-benzollal kevertetűnk, majd 10 perc alatt 75 ml (680 mmól) titán-tetrakloridot adunk a reakcióelegybe. A keveréket 110 °C-ra melegítjük, 60 percig keverjük és forrón szűrjük. A kapott szilárd (S) anyagot 0,31 ml (2,7 mmól) benzoil-kloridot tartalmazó klór-benzollal (60 ml) elkeverjük és 110 °C-on tartjuk 20 percig, majd forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot kétszer 10 percig mossuk 60-60 ml TiCU-dal, 110 °C-on és forrón szűrjük. A szilárd anyagot ezután szobahőmérsékleten hatszor 150-150 ml izopentánnal mossuk, 40 °C-on nitrogénáramban szárítjuk. 5,77 g prokatalizátort (.A") kapunk.

2. példa

Egy másik prokatalizátort (,B‘) lényegében ugyanezzel az eljárással állítunk elő, annyi különbséggel, hogy a benzoil-kloridos kezelést 110 °C-on 60 percig végezzük és utána két egymást követő TiCU-os mosást hajtunk végre, 110 °C-on, mindössze 40 ml titán(IV)-kloriddal. A hozam 6,5 g.

3. példa

5,72 g (50 mmól dietoxi-magnéziumot szobahőmérsékleten 1,8 ml (15,6 mmól) benzoil-kloriddal és 75 ml klór-benzollal összekeverünk, majd 10 perc alatt 75 ml (680 mmól) titán(IV)-kloridot adagolunk a reakcióelegybe. A keveréket 100 °C-ra melegítjük 180 percig keverjük és forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot 40 ml klór-benzollal összekeverjük. 100 °C-on tartjuk 120 percen át, majd forrón szűrjük. A szilárd anyagot 0,6 ml (5,2 mmól) benzoil-kloridot tartalmazó 40 ml titán(IV)-kloriddal keverjük össze, 120 percig 100 °C-on tartjuk, azután forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot szobahőmérsékleten hétszer 150-150 ml izopentánnal mossuk; nitrogénáramban szárítjuk 40 °C-on 100 percig. A hozam 5,82 g prokatalizátor (-C-).

4. példa

Az 1. példa szerint elóállitott ,S" szilárd anyagot 40 ml titán(IV)-kloriddal keverjük össze. 110 °C-on tartjuk 60 percig, majd forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot 0,4 ml (3,5 mmól) benzoil-kloridot tartalmazó 40 ml titán(IV)-kloridban elkeverjük, 60 percig 110 °C-on tartjuk, majd forrón szűrjük. Az így kapott szilárd anyagot szobahőmérsékleten hatszor 150-150 ml izopentánnal mossuk, nitrogénáramban 40 °C-on szárítjuk. A hozam 6,2 g prokatalizátor (.D').

5. példa

.Az 1. példa szerinti eljárással előállított szilárd .S' anyagot klórbenzolban 0,49 g SOClz-vel, 80 °C-on 1 órán át kezeljük, majd forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot 40 ml titán(IV)-kloriddal összekeverjük, 5 percig 110 °C-on tartjuk, forrón szűrjük, majd hétszer 150-150 ml izopentánnal mossuk szobahőmérsékleten, 40 °C-on nitrogénáramban száritjuk 100 percig. A hozam 6,2 g prokatalizátor (,E*).

6. példa

A 3. példa szerint eljárva, azzal a különbséggel, hogy benzoil-klorid helyett egyéb az alábbiakban meghatározott A-(C=0)-X általános képletű savkloridot, valamint klór-benzol helyett az alábbi táblázatban felsorolt halogénezett szénhidrogéneket alkalmazva prokatalizátorokat állítunk elő.

Az alkalmazott savklorid:

A-(C=0)-X általános képletben X jelentése klóratom és A jelentése;

Előállított prokatalizátor jele

CH3-C6H4-.GC6H5-CH2-.H'

CH3-CH2-.1'

(CH3)2CH-CH2-C(CzH5)(CH3)■CHz,JAz alkalmazott halo-Elóállitott progénezett szénhidrogén

katalizátor jele

diklór-benzol

.K'

1,2-diklór-etán

.L-széntetraklorid

.M'

monoklór-toluol-N*

trifluor-etán

.0'

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

6