200787. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin polimerizációban alkalmazható katalizátorkomponens előállítására
9 HU 200787 B 10 7. példa Összehasonlító minta Az 1. példa szerinti eljárással előállított szilárd .S' anyagot háromszor 40 ml TiCl-i-el kezeljük, 10 percig 110 °C-on tartjuk, majd forrón szűrjük. A kapott szilárd anyagot szobahőmérsékleten hatszor 150-150 ml izopentánnal mossuk, nitrogénáramban 40 °C-on szárítjuk 100 percig. A kihozatal 6,32 g prokatalizátor (.F'). 8. példa Polimerizáció Körülbelül 1400 g folyékony propilént és 132 mmól hidrogént egy kb. 4 literes keveróvel felszerelt autoklávban 60 °C-ra melegítünk, olyan nyomáson, ami a folyékony halmazállapot fenntartásához szükséges. Ezután előre meghatározott mennyiségű (0,18- -0,22 mmól) p-metoxi-benzoesav-etil-észtert és 2,5 ml (0,7 mmól) trietil-aluminiumot 5 tömeg%-os 7-8 szénatomos paraffin-oldatban fokozatosan a propilénhez adagolunk. A kevert elegyhez ezt követően ásványolajban szuszpendálva hozzáadjuk a prokatalizátort olyan mennyiségben hogy az elegy titántartalma kb. MO-5 relatív atomtömegnyi legyen. A reakcióelegyet 67 °C-on 1 órán át keverjük. A nyomást az autoklávban megszüntetjük és a polipropilén port kinyerjük. A tizenöt mintánál a xilolban oldható hányad 3,8 és 4,8% között van. Az összehasonlíthatóság kedvéért a mért hatékonyságot átszámítottuk egyenértékű hatékonyságra, azaz a fent említett kísérletileg meghatározott 160 kg polimer/g Ti/% XS arány felhasználásával a hatékonyságot 4%-os XS értékre adjuk meg. Prokatalizátor Hatékonyság kg polimer/g Ti A 976 B 950 C 1040 D 994 E 929 Fx 790 G 1015 H 984 I 1065 J 882 K 1080 L 1015 M 1105 N 972 0 954 x összehasonlító minta SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás olefinpolimerizációs katalizátorkomponens előállítására, azzal jellemezve, hogy a) egy MgR’R" általános képletű magnézium vegyületet, melyben R' és R" jelentése 1-6 szénatomos alkoxicsoport, halogénezett szénhidrogén és elektrondonor vegyület jelenlétében titán(IV)-halogeniddel halogénezünk és a képződött halogénezett terméket b) egy A-(C=0)-X általános képletű savhalogeniddel, a képletben A jelentése egyenes vagy elágazó láncű 1-10 szénatomos alkil-, fenil-, (1-4 szénatomos alkil)-fenil- vagy fenil-(l-4 szénatomos alkil)-csoport; X jelentése halogénatom; 40-140 °C hőmérsékleten érintkeztetjűk; és c) a b) lépéssel egyidőben vagy ezt követően 40-140 °C közötti hőmérsékleten titán (IV )-halogenid del érintkeztetjűk. (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magnéziumvegyületként dietoxi-magnéziumot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy halogénezett szénhidrogénként klórozott szénhidrogént alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy A-(C=0)-X általános képletű savhalogenidként olyan vegyületet alkalmazunk, amelynek képletében A jelentése az 1. igénypontban megadott és X jelentése klóratom. (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy elektrondonor vegyületként aromás-észtereket alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magnézium-vegyületként dietoxi-magnéziumot, halogénezett szénhidrogénként klór-benzolt, titán-halogenidként titán-tetraklcridot, elektrondonor vegyületként benzoesav-etil-észtert, savkloridként benzoil-kloridot alkalmazunk, (Elsőbbsége: 1983. 09. 20.) 7. Eljárás olefinpolimerizációs katalizátorkomponens előállítására, azzal jellemezve, hogy a) egy MgR’R" általános képletű magnéziumvegyületet, melyben R’ és R" jelentése 1-6 szénatomos alkoxicsoport, halogénezett szénhidrogén és elektrondonor vegyület jelenlétében titán(IV)-halogeniddel halogénezünk és a képződött halogénezett terméket b) szulfinil-kloriddal 40-140 °C hőmérsékleten érintkeztetjűk; és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
