200591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új difenil-propil-amin származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
HU 200591 B 17 18 A 27. és 29. példákhoz alkalmazott keton komponenseket az alábbiak szerint állítjuk elő: 3J4:PiizQbm<gi-acg«?fenpn 3134 8 (0.16 mól) vízmentes alumíniumklorid 200 cm3 diklórmetánnal készült szuszpenziójához csepegtetünk 3335 g (0,15 mól) 13-diizobutoxibenzolt, majd 14,72 g (0,187 mól) acetil-kloridoL Az így nyert oldatot a gááíejlődés befejeztéig 60 ‘C-os vízfürdőn melegítjük. Ezután az oldatot 20 cm3 tömény sósavat tartalmazó jégre öntjük. Szétválasztás után a vizes részt diklórmetánnal, az egyesített szerves fázist 2n-nátriumhidroxiddal, majd vízzel mossuk. A diklórmetános oldatot nátrium-szulfáton szárítjuk, bepároljuk, a maradékot ledesztilláljuk. így 12,10 g (30,05%) 3,4-diizobutoxi-acetofenont kapunk. F.p. 148-153 *C 50 Pa nyomáson, Á tennék hexánból kristályosítható, op.: 72-74 *C. 2933 g (0,22 mól) vízmentes alumíniumklorid 250cm3 diklórmetánnal készült szuszpenziójához jeges hűtés mellett becsepegtetünk 38,85 g (03 mól) 13-dipropoxi-benzolt, majd 19,63 g (035 mól) ace- 5 tilkloridok Az oldatot 13 órán át forraljuk, majd lehűtve 25 cm3 tömény sósavat tartalmazó jégre öntjük. Szétválasztás után a vizes részt diklórmetánnal, az egyesített szerves fázist 2 n nátriumhidroxiddal, majd vízzel mossuk. Szárítás, bepárlás és desztilláció után 10 27,3 g (573%) 3,4-dipropoxi-acetofenont kapunk. F.p. 150-156 *C 90 Pa nyomáson. A tennék hexánból kristályosítható, op.: 51-53 *C. 15 20 53-68jélda Az 1/a. példában leírt módszerrel azonos nyeredékkel állíthatók eló az alábbi ül. lő, (XI) általános képletű vegyületek (R* és ^jelentése minden esetben hidrogénatom). A táblázatban a Z jelentése és az op. szerepel IH,.táblázat Példa száma Z Op. *C Példa száma Z Op. •c 53. F 74 62.-O-CH2 111 54.. Cl 69 63. OEt 79 OCH3 55. Br 94 64. 60 56. NO2 121 65. NHCOCH3 129 57.-CH3 94 66. Cl 62 Cl 58. C4H9 63 67. cm 103 Ch3 59. OCH3 85 68. O 71 CH2 O 60. OC2H5 90 69. CH3 14S Cl OH , 10
