200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
1 HU 200578 B A találmány tárgya eljárás optikai film előállítására. Közelebbről a találmány tárgya eljárás titán—dioxicfot tartalmazó optikai film előállítására különböző tárgyak hldroxilcsoportokat tartalmazó felületén vizes oldattal végzett reakció útján. A találmány különösen szabályzott interferencia színekkel rendelkező titán—dioxid-filmek előállítására vonatkozik. Az optikai film olyan vékony film, ahol a film „n” törésmutatójának és „d” sűrűségének „nd” szorzata a látható fény hullámhossz-tartományának nagyságrendjébe esik. Ismert, hogy az ilyen optikai filmeket optikai célokra — például visszaverődés elleni bevonatok és interferenciaszűrők előállítására, továbbá díszítő (ornamentikái) céllal, üveg-, porcelán- és műanyagtárgyak dekorálására — alkalmazzák. Az ilyen optikai filmek nagy törésmutatójú anyagok — például cink-szulfid, bizmut-oxiklorid, ón-dioxid vagy titán-dioxid — alkalmazásával állíthatók elő, és ennek során kihasználják azt az irizáló hatást — azaz a fényinterferencia következtében előálló színhatást — amelyet az ezen anyagokból előállított, vékony filmek eredményeznek. A fentebb említett anyagok közül a titán—dioxidot kiterjedten alkalmazzák különböző díszítési célokra, például porcelántárgyak fénymázának előállítására. Ezt a titán-dioxid nagy törésmutatója és kémiai stabilitása teszi lehetővé. A találmányunk szerinti eljárás nemcsak a fenti díszítő célokra, hanem olyan optikai célokra és többrétegű, díszítő filmek előállítására is alkalmazható, ahol az optikai sűrűség — amelyet az alábbiakban az „nd" szorzattal definiálunk — sokkal pontosabb szabályzása szükséges. A titán-dioxidból álló vékony filmeket felhasználják továbbá gyöngyházfényű pigmentek előállítására is, amellyel a csillámpala, (muszkovit , kálicsillám) felületét díszítő céllal bevonják. A vékony, titán-dioxidból álló filmek ismert előállítási módszerei négy csoportba sorolhatók. Az első csoportba tartozó módszerek szerint vákuum-bevonó eljárást alkalmaznak, amely a legbiztonságosabb az egységes vastagságú filmek előállítására, azonban annak a ténynek a következtében, hogy a titán-dioxid vákuumban nehezen párologtatható, ionszórási módszereket használnak. Az 58-12564 számú publikált japán szabadalmi bejelentés olyan eljárást ír le, amelynek során 0,67 x 10~2 nyomást és 0,0133 Pa parciális oxigénnyomást alkalmaznak, a titán-dioxidot elektronágyú segítségével párologtatják el, és 100 — 350°C-ra hevített felületre viszik rá. Ebből a példából látható, hogy a vákuumbevonó eljárás különleges berendezést igényel, és ennek megfelelően a bevonható tárgyak méretét a berendezés kapacitása korlátozza. A kapacitást gazdaságossági meggondolások befolyásolják, mivel az eljárás költségei magasak. A második csoportba tartozó módszerek értelmében a bevonást gőz elbontásával végzik: titán-tetraklorid gőzt egy gőzeieggyel hevített felületen hőbontásnak vetnek alá. A folyamat ellenőrzése bonyolult, reprodukálhatósága kedvezőtlen, s így ezzel az eljárással egységes vastagságú film képzése nehéz. E módszer segítségével nagy kiterjedésű felületen egységes irizáló hatás nem hozható létre. A harmadik csoportba tartozó módszerek szerint oldattal vagy olvadékkal történő bevonást alkalmaznak. Ennek értelmében vagy úgy járnak el, hogy szobahőmérsékleten egy titánvegyület oldatával bevonják a felületet, és utána a felületet a hőbontás céljából hevítik, vagy a titánvegyület oldatát vagy valamilyen porított, szilárd titánvegyületet egy előhevített felületre permeteznek, és ennek során egyidőben képezik a filmet és végzik a hőbontást. Az 52-1406 számú publikált japán szabadalmi bejelentés szerint például egy szerves titánvegyület oldatát előhevített üvegfelületre permetezik. Az ezen módszerrel előállított, irizáló filmeken különböző színű finom foltok vannak, amelyek a teljes felület színhatását rontják, s így a titán-dioxid magas törésmutatójától elvárható effektus nem érhető el. Az 58-49645 számú publikált japán szabadalmi bejelentés szerint a látható fény tartományában 31—39% visszaverődést biztosító ablaküvegtáblákat állítanak elő úgy, hogy porított tetrametoxi-titánt üvegtáblák előhevített felületére permeteznek. Az így kapott titán-dioxid-filmek azonban színtelenek, és e bejelentésben nem említik az optikai sűrűség egyenletességét. Ezeknek a bevonási módszereknek elkerülhetetlen hátránya, hogy hullámos felületeken egyenletes „nd” sajátságé film képzésére alkalmazhatatlanok, és nem használhatók olyan optikai célokra sem, melyek pontosan szabályzott „nd” optikai sűrűséget igényelnek. A negyedik csoportba tartozó módszerek szerint valamilyen titánvegyület vizes oldatába merítik a bevonandó tárgyat (szubsztrátumot), és ezt az oldatot hidrolizálják. A hidrolízisből származó termék a tárgy felületére rakódik, és ott filmet képez. Ha a hidrolízis terméke nem titán-dioxid, akkor a titán— dioxiddá való átalakítás céljából kaicinálják, A 49-3824 számú publikált japán szabadalmi bejelentés szerint például gyöngyházfényű pigmenteket úgy állítanak elő, hogy fokozatosan közömbösített vizes títán(l!l)-trikloridoldattal bevont csillámpalalemezeket hővel kezelnek, aminek következtében a hidrolízisből származó termék a csillámpala felületére rakódik. Az oldatokkal végzett bevonási eljárások általában lehetővé teszik a hidrolízisből származó termék egységes eloszlását a szubsztrátum teljes felületén, tekintet nélkül a felület rajzolatára, mivel a felületet egy izotróp anyalúgban áztatják. Az ismert eljárások azonban olyan szubsztrátumokra irányulnak, amelyek 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
