200355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén-szinezékek előállítására
HU 200355 B 9 fogatrész forró vízbe önjük. A vizes oldatról dekantáljuk, és a kapott olvadékot forró ecetsavas vízzel többször elkeverjük és hidegen elválasztjuk. Szárítás után 14,2 tömegrész olvadékba, ami a 2-anilino-3- -ciano-4-metil-6-(3’-hidroxi)-propil-amino-piridinnek 5 50 térfogatrész jégecettel való oldata, 6 tömegrész 96 %-os kénsavat csepegtetünk. Miután a reakcióelegyet 60 °C-on három óra hosszat kevertetjük, az oldat a már leírt kapcsolási reakcióhoz közvetelnül felhasználható. Analóg módon állítjuk elő a következő táblázatban felsorolt színezékeket, amiknek hasonló tulajdonságaik vannak. A Xmax értékek dimetil-formamid/ecetsav = 9:1 elegyben lettek meghatározva. Szám X Y 361 Cl CN 362 Cl CN 363 Cl CN 364 Cl CN 365 Cl CN 366 Cl CN 367 OC2H5 CN 368 OC2H5 CN 369 OC2H5 CN 370 OC2H5 CN 371 CN 372 °-ÖCN R1 R2 H C3H6OC4H8OCOC2H5 H C3H6OC2H4OC2H5 H C3H6OC2H4OC4H9 CH3 H C3H6OC4H8OCOCH3 H C3H6OC2H4OC2H5 C3H6OCOCH3 C3H6OH ■OCH3 H C3H6OC4H8OCOCH3 H C3H6OC4H8OCOCH3 ^-max [nm] 545,5 547 546,8 565 567 573 538 540 560,5 569 540 540 373. példa 5-l3-Ciano-4-eto.xi-5-($-ciano-$-eta\'i-karbonil-vinil)-2-ticnil-a:o]-6-ainino-3-ciano-4-inetil-2-l3-(4--aci’til-a\i-butil)-nxi-propil]-amino-piridin A 359. példával analóg módon, de a reagensek és a segédanyagok felével diazotálunk 14,6 tömegrész 2-amino-3-ciano-4-etoxi-5-(2-ciano-2-etoxi-karbonil-vinil)-tiofént, és ezt a diazóniumsót 3-ciano-4-metil-6-amino-2-[3-(4-acetil-oxi-butil)-oxi-propil]-amino-piridinnel kapcsoljuk. így kékesfekete port kapunk, ami 90 %-ban a cím szerinti vegyületnek felel meg (Ä.max = 582,3 nm, acetonban) és ami körülbelül 60 65 27
