200158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid előállítására
3 HU 200158 A 4 észter-hidrokloridot a reakcióelegyból ismert módon elkülönitjük, a visszamaradt reakcióközeget adott esetben a reakcióközegbe való visszavezetéssel hasznosítjuk. A találmány szerint az amino-ecetBav-etilészter-hidroklorid előállításánál állandó keverés mellett az amino-ecetsavat etanolban szuszpendáljuk, majd folyamatos hűtés mellett sósavgázt vezetünk a szuszpenzióba oly ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 60-75 °C között legyen. Amikor az oldat sósavra nézve telítetté válik - amit a sósavgéz áttörése jelez - megszüntetjük a sósavgáz további bevezetését. A keletkezett oldatot lehűtjük, adott esetben hűtés alatt a reakciókeverékbe sósavgázt vezetünk, a kristályos formában kivált arainó-ecetsav-etilészter-hidrokloridot kiszűrjük, a kristályok felületére tapadt anyalúgot etanollal lemossuk, majd a terméket megszáritjuk. Az eljárás szerint előállított amino-ecetsav-etilészter-hidrokloridot tovább feldolgozás előtt nem kell külön tisztítani, mert a szintézis közben nem következik be hőbomlás, továbbá a kristályosításkor a reakcióelegyból az amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid igen tiszta állapotban válik ki. Az amino-ecetsavval bevitt szennyezés - pl. az ammónium-klorid - az anyalúgban oldva marad és így eltávozik a termék mellől. Gazdasági megfontolásból célszerű a kristályosítási anyalúgot regenerálni és a visszanyert etanolt ismét felhasználni. Az etanol visszanyerése frakcionált desztillációval lehetséges. A kristályosítási anyalúgot frakcionálhatjuk savasan vagy semlegesítés után, ennek megfelelően a regenerált etanol az első esetben vizet és sósavat az utóbbi esetben csak vizet tartalmaz. A regenerált etanolt függetlenül attól, hogy savas vagy semleges kémhatású, viszszavezethetjük a gyártási folyamatba. A találmány előnyeit az ismert eljárásokhoz viszonyítva az alábbiakban foglaljuk össze: Az amino-ecetsav-etil-észter-hidroklorid előállítása egyszerűbb, mert elmarad két munkafolyamat, a reakcióelegy vizmentesitése és a végtermék külön tisztítása; a termék előállítása a szokásos vegyipari berendezésekben megvalósítható, nincs szükség célüzem létesítésére; a termék jó minőségű, mert a reakcióelegyet nem kell magas hőmérsékleten vizmentesíteni és így nem következhet be hőbomlás, továbbá az amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid kristályosítással történő kinyerése tisztítási műveletként is hasznosul, mivel az esetleges szenynyezések a kristályosítási anyalúgban oldva távoznak a főtermék mellől (pl. ammónium-klorid); az alapanyag felhasználás kedvezően alakul, mert az amino-ecetsavra számított hozam jó és a feleslegben alkalmazott etanol regenerálás után visszavezethető a gyártási folyamatba. 1. Példa Keverővei, hőmérővel, visszafolytó hűtővel, gázbevezetővel ellátott hűthető, fűthető 4000 literes zománcozott reaktorba bemérünk 2400 kg vízmentes etanolt, majd állandó keverés mellett 215 kg amino-ecetsavat. A szuszpenzióba állandó keverés és hűtés mellett 500 kg sósav-gázt vezetünk be, oly ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 60-75 °C között legyen. A sósavgáz bevezetése után egy órán át azonos hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet, hogy a nagyobb aminó-ecetsav kristályok is feloldódjanak, ezután fokozatosan lehűtjük. A hűtés alatt az amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid nagyobb kristályok formájában kiválik. A kivált kristályokat a reakcióelegyból szűréssel eltávolítjuk, vízmentes etanollal fedjük, majd megszáritjuk. ily módon 376 kg arainóecetsav-etilészter-hidrokloridot nyerünk. A hozam 94%. A szűrés után nyert anyalúgot 240 kg vízmentes etanollal kiegészítjük, majd visszavezetjük a reaktorba. A kiegészített anyalúgba állandó keverés és hűtés mellett 215 kg aminó-ecetsav at adagolunk be, majd a szuszpenzióba 60-75 °C közötti hőmérsékleten folyamatosan 150 kg sósavgázt vezetünk be. A sósavgáz bevezetését követően egy órán át azonos hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet, majd fokozatosan lehűtjük, a kivált amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid kristályokat a reakcióelegyból kiszűrjük, vízmentes etanollal az anyalúgot lemossuk a kristályok felületéről és a nyert terméket megszáritjuk. A száraz aminó-ecetsav-etílészter-hidroklorid tömege 386 kg. A kristályosítási anyalúgot összesen négyszer vezetjük vissza regenerálás nélkül a gyártásba és minden esetben a fentiek szerint járunk el. Ezután a kristályosítási anyalúgot regeneráljuk frakcionált desztillálóval. A desztilláció során fejtermékként kapott kevés vizet és sósavat tartalmazó etanolt további tisztítás nélkül visszavezetjük a gyártásba. A gyártás során összesen 1075 kg aminóecetsavat használunk fel és 1919 kg aminóecetsav-etilészter-hidrokloridot kapunk. A hozam 95,97%. Az aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid analitikai vizsgálata során az ményt kapjuk: aminó-ecetsav-etilészteralábbi ered-hidroklorid 98,2% amino-ecetsav-hidroklorid 1,4% etanol 0,2% nem azonosítható szennyezések Olvadáspont: 143-144 °C 0,2% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
