200158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid előállítására
5 HU 200158 A 6 2. Példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott 0,5 literes, hűthető lombikba bemérünk 230 g (5 mól) absz.etanolt, állandó keverés mellett 75 g (1 mól) aminó-ecetsavat adunk hozzá, majd megkezdjük a sósavgáz bevezetését a szuszpenzióba. A hőmérséklet gyorsan emelkedik, amikor a reakcióelegy hőmérséklete eléri a 60 °C-t, megkezdjük a hűtést úgy szabályozva, hogy a sósavgáz bevezetése alatt a hőmérséklet 60-75 °C között legyen. A reakcióelegybe összesen 91,3 g (2,5 mól) sósavgézt vezetünk be. Ezután további egy órán át 70-75 °C-on tartjuk a reakcióelegyet. Ez alatt az összes aminó-ecetsav feloldódik. A homogén oldatot 15- -20 °C-ra lehűtjük, a kivált kristályokat kiszűrjük, etanollal mossuk, majd 100 °C körüli hőmérsékleten megszáritjuk. A nyert aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid 132 g. A hozam 94,6%. A termék összetétele: aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid 98,6% aminó-ecetsav-hidroklorid 1,0% etanol 0,2% nem azonosítható 0,2% A termék olvadáspontja: 143,3-144 °C 3. Példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott, hűthető 0,5 literes lombikba bemérünk 250 g víz és etanol elegyet, mely 230 g (5 mól) etanoit és 20 g vizet tartalmaz. Állandó keverés mellett 75 g (1 mól) aminó-ecetsavat adunk hozzá, majd megkezdjük a sósavgáz bevezetését a szuszpenzióba. A reakcióelegy hőmérsékletét hűtés alkalmazásával 60-75 °C között tartjuk a sósavgáz bevezetése alatt. Összesen 91,3 g (2,5 mól) sósavgázt vezetünk be. A reakcióelegyet egy órán ét 60- -75 °C-on kevertetjük. A homogén oldatból hűtés mellett kikristályositjuk az aminó-ecetsav-etilészter-hidrokloridot. A 15-20 °C-ra lehűtött reakcióelegyból a kristályokat kiszűrjük, etanollal mossuk, 100 °C körüli hőmérsékleten megszáritjuk. A nyert termék 130 g, mely stöchiometrikusan számított mennyiség 93,18%-a. A termék 143-144 °C-on olvad. Összetétele: aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid 98,4% aminó-ecetsav-hidroklorid 0,9% etanol 0,3% nem azonosítható 0,4% 4. Példa Keveróvel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott, hűthető, fűthető 3000 literes zománcozott reaktorba bemérünk 1000 kg regenerált és friss etanol elegyet, mely 900 kg (19,6 kmól) etanoit, 25 kg sósavat, és 75 kg vizet tartalmaz. Ezután állandó keverés mellett 505 kg nedves aminó-ecetsavat adagol be, mely 375 kg aminó-ecetsavat (5 kmól), 100 kg etanoit (2,2 kmól) és 30 kg vizet tartalmaz. A szuszpenzióba állandó keverés mellett megkezdjük a sósavgáz bevezetését. A reakcióelegy hőmérsékletét 60 °C-ig engedjük felmelegedni, ezután állandó hűtés mellett folytatjuk a sósavgáz bevezetését, olymódon szabályozva a hűtést, hogy a hőmérséklet 60-75 °C között legyen a sósavgáz bevezetése közben, összesen 438 kg (12 kmól) sósavgázt vezetünk be. Ekkor a reakcióelegy sósavra nézve teli tetté válik, amit a sósavgáz áttörése jelez. Ezután még egy órán át 60- -75 °C között tartjuk a reakcióelegy hőmérsékletét. A keletkezett oldatot lehűtjük 15- -20 °C-ra, amikor az aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid kristályos formában kiválik. A kristályokat a reakcióelegyból szűréssel eltávolítjuk, etanollal mossuk és szárítjuk. A nyert termék 634 kg, amely 90,9% hozamnak felel meg. Olvadáspont: 143-144 °C. A termék összetétele: aminó-ecetsav-etilészter-hidroklorid 98,5% aminó-ecetsav-hidroklorid 1,0% etanol 0,2% nem azonosítható 0,3% A kristályosítási anyalúgot-amely sósavat tartalmaz - frakcionált desztillálóval regeneráljuk, amikor fejtermékként sósavat és vizet tartalmazó etanoit kapunk. Az utóbbit friss etanollal elegyítjük, hogy a gyártás során felhasznált etanoit pótoljuk, majd visszavezetjük a gyártási folyamatba. 5. Példa Keveróvel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott, hűthető, fűthető 3000 literes reaktorba bemérünk 1060 kg regenerált és friss etanol elegyet, mely 900 kg (19,6 kmól) etanoit, 86 kg sósavat, és 74 kg vizet tartalmaz. A továbbiakban 4. példa szerint járunk el. A nyert termék minősége azonos a 4. példa szerintivel. A száraz termék tömege 630 kg, a hozam 90,4%. 6. Példa Keveróvel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel ellátott, fűthető, hűthető 3000 literes zománcozott reaktorba bemérünk 1000 kg regenerált és friss etanol elegyet, mely 920 kg 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 o
