200115. lajstromszámú szabadalom • Alfa-olefinek dimerizálására, vagy ko-dimerizálására alkalmas katalizátorkészítmény
3 HU 200115 B 4 pel vagy pasztillázógéppel préseljük, minek folytán a préselt terméket bármely formában, például granulum, tabletta, pasztilla, szilárd hengerek, üreges hengerek vagy gömbök alakjában nyerjük. Célszerűen az ilyen préselt termék átmérője legalább 0,5 mm, előnyösen 1-10 mm. A préselést általában szobahőmérsékleten végezzük, de esetenként 100 °C-ig terjedő hőmérsékleten is végezhetjük. A préselés során alkalmazott megfelelő nyomás általában 106-109 Pa, előnyösen 107- -5-107 Pa. A kapott préselt termék pórusátmérője célszerűen 22-38%, előnyösen 26-33%, és nyomószilárdsága az 1,5*105—1,5-106 Pa, előnyösen 2-105-106 Pa. Meghatározó jelentőséggel bír továbbá, hogy a préselt termék lényegében vízmentes legyen, nem tartalmazhatott 0,1 tömeg%-nál több, előnyösen 0,01 tömeg%-nál több vizet. Ezért a préselt termék fókomponenséül szolgáló kálium-karbonátnak ugyancsak vízmentesnek kell lennie. A kálium-karbonát víztartalmán nemcsak az adhézióval kötött vizet, hanem a kristályvizet is értjük. Ha a préselt termék az előzőekben megadottnál több vizet tartalmaz, valamely szokásosan alkalmazott módszerrel, például elektromos vagy gőzfűtéséé . szárítóban lényegében vízmentesre szárítjuk. A fémnátriumot és fémkáliuraot a kapott főként kálium-karbonátot álló préselt termék felületére visszük. A fémnátrium atomaránya a fémkáliumhoz 30:70 és 85:15 közötti. Ha a Na/K atomarány 30:70 alatti érték, a kapott katalizátor kezdeti aktivitása magas, de az idővel jelentősen csökken, élettartama megrövidül. Ha a Na/K atomarány magasabb 85:15— -nél, a katalitikus aktivitás és a dimerizációs és ko-dimerizációs termékek iránti szelektivitás csökken, és jelentősen meghosszabbodik az az indukciós időtartam, mely alatt a katalizátor eléri aktivitása maximumát. A préselt termékre felvitt fémnátrium és fémkálium atoraaránya 30:70 és 85:15 közötti, előnyösen 35:65 és 75:25 közötti értékű. A préselt termékre felvitt fémnátrium és fémkálium összmennyisége általában 0,5-10 tömeg%, előnyösen 1-5 tőmeg% a préselt termék szervetlen kálium-karbonát-tartalmára számitva. Ha szükséges, a találmány szerinti, préselt termékre még a fémnátriumtól és a fémkáliumtól eltérő egyéb, katalitikusán aktiv vagy inaktiv komponenst is felvihetünk. Ilyen komponensek lehetnek például a vízmentes alkálifém-vegyületek, mint a kálium-karbonát és a nátrium-karbonát, valamint az elemi szén. A szervetlen alkálifém-vegyületek a fémnátrium és a fémkálium összemennyiségére számított 5 tömeg%-ot, előnyösen 4 tómeg%-os meg nem haladó mennyiségben, az elemi szén a fémnátrium és a fémkálium összmennyiségére számított 2 tőmeg%-ot, előnyösen 1 tömeg%-ot meg nem haladó mennyiségben vihetők fel a préselt termékre. 4 A fémnátrium, a fémkáliura és ha szükséges az egyéb komponensek felvitele a préselt termékre különböző, önmagukban ismert módszerekkel történhet. Különösen a következőkben ismertetésre kerülő módszerek hozhatók fel alkalmas példaként: 1) A fémnátriumot a préselt termékkel és adott esetben a megfelelő katalizátorkomponensekkel, mint például vízmentes alkálifém-vegyületekkel vagy elemi szén porával inertgáz-atmoszférában emelt hőmérsékleten keverés mellett hozzuk érintkezésbe. 2) Fémnátrium és fémkálium elegyót és a préselt terméket, adott esetben más katalizátor komponenssel együtt, inertgáz-atmoszférában emelt hőmérsékleten keverés mellett hozzuk érintkezésbe. Az 1) és 2) eljárásokban a hőmérsékletet 150-400 °C, előnyösen 200-350 °C értékre emeljük. A melegítést és a keverést addig folytatjuk, mig a fémnátrium és a fémkálium a préselt termék felületén a kívánt arányt eléri. Az ehhez szükséges idő 0,5-10 óra. Ha a préselt terméket hőkezelés mellett az előzőekben megadott eljárás szerint fémnátriummal vagy fémnátrium és fémkálium elegyével hozzuk érintkezésbe, az említett 1) módszer esetén a fémnátrium és a préselt termékben lévő kálium-karbonát között kicserélődési reakció lép fel, minek folytán a fémnátrium egy része nátrium-karbonáttá alakul, s ezzel egyidejűleg fémkálium válik ki. Ennek megfelelően az említett módszer alkalmazása során ügyelni kell arra, hogy ha a fémnátrium és fémkálium kívánt atomarányát elértük, az alkálifém kicserélődési reakciót állítsuk le. Ennek az időpontnak a megállapítása kis léptékű kísérlet segítségével bármely szakember számára könnyen megoldható feladat. Az előbbiek szerint előállított katalizátorkészítményben a fémnátrium, a fémkálium és adott esetben az egyéb katalizátorkpmponensek a préselt termék felületén helyezkednek el. Mivel a fémnátrium és fémkálium elegyének olvadáspontja a komponensek arányától függően -13 és 98 °C között van, előfordulhat, hogy a felületre felvitt fémnátrium és fémkálium elegy folyékony halmazállapotú. Mint azt már az előzőekben is említettük, a találmány szerinti katalizátorkészítmény alfa-olefinek dimerizálása és ko-dimerizálása terén kifejtett katalitikus aktivitása kiváló, élettartama hosszú, ipari méretekben is előnyösen használható alfa-olefinek dimerizálására és ko-dimerizálására, különösen 4- -metil-l-pentén előállítására propilén dimerizációja révén. Az alfa-olefinek (ko-)dimerizációjónak ismert katalizátorai jól használhatók abban a tartományban, melyben az alfa-olefinek konverziója nagy. Azonban ezeknek a katalizátoroknak az a hiányosságuk, hogy katalitikus aktivitásuk jelentősen csökken, és még alacsony alfa-olefin konverzió mellett sem javít-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
