199787. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirrol-aldehidek és a vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
1 HU 199787 B 2 talált: C% 61,8; H% 6,9; N% 7,1; 0% 24,8 77. példa: l-(2-Acetil-amino-etil)-pirrol-3-aldehid 8,5 g (0,053 mol) 2,5- dimetoxi-tetrahidro-furán-3-aldehidet és 5,4 g(0,053 mól) 2- (acetil-amino)-etil-amin-t 1 óra hosszat keverünk 60°C-on. 0,05 g para-toluolszulfonsav-hidrát hozzáadása után 90 percig 80“C- on keverjük, lehűtjük, nátriumhidrogén-karbonát oldattal elegyítjük és metilén-kloriddal, majd pentanollal extraháljuk. A szerves fázisokat bepároljuk és kovasavgéloszlopon metilén-klorid és metanol 95:5 arányú elegyét alkalmazva kromatografáljuk. Az izolált terméket etil-acetát és ligroin elegyéból kristályosítjuk. Termelés: 2,3 g (24%) Olvadáspont: 58-60°C Analízis: C9H12N2O2 (180,21) Számított: C% 60,0; H% 6,7; N% 15,5; 0% 17,8; Talált: C% 59,5; H% 6,8; N% 15,3; 0% 18,3. 72. példa 1 -(2-Dimetil-amino-etil)-2,5-dimetil-pirrol-3 ’-aide hid-tartarát 8,2 ml (0,106 mól) vízmentes dimetil-formamidhoz 0°C-on 9,8 ml (0,107 mól) foszfor-oxi-kloridot csepegtetünk. 15 percig 10°C-on keverjük, hozzáadunk 20 ml 1,2-diklór-etánt és 5°C-on 17,1 g (0,103 mol) 2,5-dimetil-1 -(2-dimetil-aminoetil)-pirrol-t csepegtetünk hozzá 60 ml 1,2-diklór-etánban. 20 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten, majd hozzáadunk 50 g nátrium- acetátot 10 ml vízben, visszafolyató hűtő alatt 15 percig melegítjük, lehűlés után metilén-kloriddal extraháljuk és bepároljuk. Kovasavgéloszlopon kromatografáljuk, futtatószerként metilén-klorid: metanol 99:1—96:11 arányú elegyét használjuk. Utána feloldjuk izopropanolban, borkősavval elegyítjük és a csapadékot leszívatjuk, szárítjuk. Termelés: 10,1 g (28%) Olvadáspont: 171-173°C Analízis: C15H24N2O7 (344,36) számított: C% 52,3; H% 7,0; N% 8,1; 0% 32,5; talált: C% 52,1; H% 6,7; N% 8,0; 0% 32,5. 13. példa: l-(Amino-karbonil-metil)-2,5-dimetil-pirrol-3-alde hid Olvadáspont: 217-220°C 14. példa: l-(2-Benzoil-amino-etil)-2,5-dimetil-pirrol-3-aldeh id Olvadáspont: 119-120°C 75. példa: l-(2-(Indol-3-il)-etil)-2,5-dimetil-pirrol-3-aldehid Olvadáspont: 151-153°C 16. példa: 2,5-dimetil-1 -(hidroxi-karbonil-metil)-pirrolból kiindulva 2,5- dimetil-l-(hidroxi-karbonil-metil)-pirrol- 3-aldehidet kapunk. Olvadáspont: 151-153°C A példa: 5 ml-enként 3 g hatóanyagot tartalmazó emulziót állítunk elő a következő recept szerint: hatóanyag 0,06 g semlegesolaj q.s. nátrium-karboxi-metil-cellulóz 0,6 g poli-oxi-etilén-sztearát q.s. tiszta glicerin 0,2-2 g aromaanyag q.s. víz (ásványmentesítve, vagy desztillálva) 100 ml-ig B példa: A következő összetételű tablettát állíthatjuk elő: hatóanyag 2 mg laktóz 60 mg kukoricakeményítő 30 mg oldható keményítő 4 mg magnézium-szearát 4 mg 100 mg C példa: Lágy zselatinkapszulához 5 g hatóanyagra kapszulánként a következő összetételt alkalmazzuk: hatóanyag 5 mg trigliceridek és kókuszolaj elegye 150 mg kapszulatartalom 155 mg D példa: A drazsék előállításához a következő összetételt használjuk: hatóanyag 3 mg kukoricakeményítő 100 mg laktóz 55 mg szék kálcium-foszfát 30 mg oldékony keményítő 3 mg magnézium-sztearát 5 mg kolloid kovasav 4 mg 200 mg E példa: A találmány szerint előállított hatóanyagot és egy másik gyógyászatiig aktív hatóanyagot tartalmazó drazsék összetétele: hatóanyag: 6 mg propranolol 40 mg tejcukor 90 mg kukoricakeményítő 90 mg szék kálcium-foszfát 34 mg oldható keményítő 3 mg magzénium-sztearát 3 mg kolloid kovasav 4 mg 270 mg F példa: A találmány szerint előállított hatóanyagot « másik gyógyhatású anyagot tartalmazó drazsé: hatóanyag 5 mg pirlindol 5 mg tejcukor 60 mg kukoricakeményítő 90 mg szek-kálcium-foszfát 30 mg oldható keményítő 3 mg magnézium-sztearát 3 mg kolloid kovasav 4 mg 200 mg 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
