199763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolitot tartalmazó granulátumok előállítására
1 HU 199763 A 2 1,0 mm szemcseméretű AI2O3 golyót töltöttünk. A dob fordulatszámát 45 1/min értékre állítottuk be. Az intenzív mozgásban tartott AI2O3 golyókra egy vibrációs adagolón keresztül 17,8 kg 25 m/m % röntgenamorf és gamma- alumíniumoxidot és böhmitet tartalmazó AI2O3 és 75 m/m % NaA-zeolit által alkotott porkeveréket adagoltunk, 8,7 kg víz beporlasztása mellett. A port 1,9 kg/h, a vizet 0,9 kg/h sebességgel adagoltuk. A porkeverék felvitele után a nedves folyókat 18 órán át zárt edényben, 105 °C-on hókezeltük, majd szárítószekrényben 110 'C-on szárítottuk. Az adszorbenst 550 °C-on 1 óra időtartamig aktiváltuk. Az előállított termék szemcseméret-eloszlása: d=l,6 mm alatt: 1,5 m/m % d=l,6-2,5 mm: 96,0 m/m % d=2,5 mm fölött: 2,5 m/m % Nyomószilárdság: 27 N Vízgőz-adszorpció (tp=90 %, 10 nap, 25 'C): 19 m/m %. 2. példa D=0,4 m átmérőjű drazsírozó üstbe 40 g, d=0,8-1,0 mm szemcseméretű AI2O3 golyót töltöttünk. Az üst fordulatszáma a kísérlet elején 40 1/min., a kísérlet végén 60 1/min volt. Az AI2O3 golyókra 320 g 80 m/m % NaA- zeolitot és 20 m/m % bentonitot tartalmazó poikeveréket adagolunk egy vibrációs adagolón keresztül, miközben a szemcsék felületét 215 g víz beporlasztásával nedvesítettük. A porkeverék adagolási sebessége 2,7 g/min, a vízé 1,8 g/min volt. Az így előállított nedves szemcséket 105 'C-on szárítottuk, majd 550 'C-on 1 óra időtartamig aktiváltuk. A termék szemcseméret-eloszlása: d=l,6 mm alatt: 0,5 m/m % d=l,6-2,5 mm: 97,9 m/m % d=2,5 mm fölött: 1,6 m/m %- Nyomószilárdság: 24 N.- Vízgőz-adszorpció (<p=90 %, 10 nap, 25 °C): 18 m/m %. 3. példa D=0,4 m átmérőjű drazsírozó üstbe 40 g, d=0,6-1,0 mm szemcseméretű AI2O3 golyót töltöttünk. Az üst fordulatszáma n=40-60 1/min volt. Az AI2O3 golyók felületére váltakozva NaA-zeolitot és 414 g/1 koncentrációjú monoalumínium-foszfátot adagoltunk. A NaA-zeolit adagolási sebessége 3,1 g/min, a monoalumínium-foszfáté pedig 3,3 g/min volt. Összesen 220 g zeolitot és 232 ml monoalumínium-foszfátot juttattunk a drazsírozó üstbe. Az előállított nedves szemcséket 105 'C-on szárítottuk, majd 550 'C-on 1 óra időtartamig aktiváltuk. A termék szemcseméret-eloszlása: d=l,6 mm alatt: 7,6 m/m % d= 1,6-2,5 mm: 92,4 m/m % d=2,5 mm fölött: -- Nyomószilárdság: 35 N- Vízgőz-adszorpció (<p=90 %, 10 nap, 25 °C): 16 m/m %. 4. példa D=0,4 m átmérőjű drazsírozó üstbe 40 g, d=0,8-1,0 mm szemcseméretű AI2O3 golyót töltöttünk. Az üst forgatásával intenzív mozgásba hozott szemcsék felületére összesen 320 g természetes NaA-zeolitot tartalmazó porkeveréket adagoltunk 2,8 g/min sebességgel. A bevonópor NaA-zeoliton kívül 15 m/m % bentonitot és 10 m/m % kaolint tartalmazott. A formázás során nedvesítő folyadékként 210 g vizet használunk. A porlasztás sebessége 1,8 g/min volt. Az előállított nedves golyókat 105 ‘C-on szárítottuk, majd 550 'C-on 1 óra időtartamig aktiváltuk. A termék szemcseméret-eloszlása: d=l,6 mm alatt: 1,0 m/m % d=l ,6-2,5 mm: 97,3 m/m % d=2,5 mm fölött: 1,7 m/m %- Nyomószilárdság: 8 N- Vízgőz-adszorpció (<p=90 %, 10 nap, 25 'C): 16 m/m %. 5. példa D=0,4 m átmérőjű drazsírozó üstbe 70 g, d=0,8-l,0 mm szemcseméretű AI2O3 golyót töltöttünk és az üstöt n= 40-60 1/min sebességgel forgattuk. A golyók felületére 534 g NaA- zeolitot rétegeztünk, miközben a szemcséket összesen 415 g SiÖ2-szóllal (szárazanyag-tartalom: 6,1 m/m %) nedvesítettük. A kolloid SiC>2-oldatot a következő módon készítettük: 1 tömegrész Na-vízüveget 2,5 tömegrész vízzel hígítottunk, majd 0,265 tömegrész trietil-amint adtunk hozzá. Ezt követően keverés közben mindaddig kationcserélő gyantát adagoltunk az oldathoz, míg a pH el nem érte a 10,5-11,0 értéket. Az így kapott oldatot üvegszűrőn történő szűrés után használtuk a zeolit formázásához. A drazsírozó üstben előállított nedves szemcséket 105 'C-on szárítottuk, majd 550 'C-on aktiváltuk. A tennék 97 m/m %-a d=l ,6-2,5 min szemcseméretű volt.- Nyomószilárdság: 14 N- Vízgőz-adszorpció (cp=90 %, 10 nap, 25 ‘C): 17 m/m %. 6. példa D=0,4-0,6 mm szemcseméretű gyöngy-kovaföld hordozón 20 m/m % bentonitot és 80 m/m % NaA- zeolitot tartalmazó adszorbens tulajdonságokkal rendelkező réteget alakítunk ki, egy D=0,4 m átmérőjű drazsírozó üstben. Az üstbe 40 g, 0,4-0,6 mm szemcseméretű kovaföld hordozót töltöttünk. Az üst fordulatszáma a kísérlet elején 40 1/min, a kísérlet végén 65 1/min volt. A golyók felületére 320 g porkeveréket (20 m/m % bentonit + 80 m/m % NaA-zeolit) adagoltunk 2,8 g/min sebességgel. A nedvesítőfolyadékként használt víz adagolási sebessége 1,9 g/min, összes beporlasztott mennyisége 217 g volt. A gördülő rétegben formázott nedves szemcséket 105 *C-on szárítottuk, majd 550 'C-on, 1 óra időtartamig aktiváltuk. A termék 96 m/m %-a d=l,0-l,6 mm között volt.- Nyomószilárdság: 10 N.- Vízgőz-adszorpció (<p=90 %, 10 nap, 25 ’C): 17 m/m %. 7. példa D=0,8-1,0 mm szemcseméretű, AI2O3 hordozón természetes zeolitból álló aktív réteget alakítottunk 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
