199763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolitot tartalmazó granulátumok előállítására
1 HU 199763 A 2 gokra, valamint ha a magokat a zeolitpor-felrétegzési művelet során intenzív - célszerűen gördülő - mozgásban tarjuk. Általában ásványi szemcsék, előnyösen alumínium-oxid-, kovaföld-, agyagásvány-, zeolit szemcsék, vagy ezek közül egy vagy több anyag keveréke által alkotott maghalmazra rétegezzük fel a zeolitport. Egy másik találmányi ismérvnek megfelelően a rétegezési művelet befejezését követően a nedves granulátumokat 80-200 “C, előnyösen 100-140 °C hőmérsékleten szárítjuk, és 0,5-3,0 órás, előnyösen 1,0-1,5 órás időtartamon át 400-600 °C-os, előnyösen 500-550 °C- os hőmérsékleten tartva - hőkezelve - aktiváljuk. Az eljárás egy előnyös foganatosítási módjára az jellemző, hogy a zeolitport a saját mennyiségére vonatkoztatott 0,1-0,5 kg/kg, előnyösen 0,2-0,4 kg/kg relatív mennyiségű kötőanyag-porral keverjük össze, és a célszerűen homogenizált porkeveréket a saját mennyiségére vonatkoztatott 0,05-0,3 kg/kg, előnyösen 0,10-0,15 kg/kg relatív mennyiségű szilárd magok felületére rétegezzük oly módon, hogy a mozgásban tartott magok felületét a porkeverék odatáplálását megelőzően és/vagy e művelet közben nedvesítjük. Általában a magokat a porkeverék mennyiségére vonatkoztatva 0,1-1,2 kg^cg, előnyösen 0,3-0,7 kg/kg relatív mennyiségű folyadékkal, célszerűen vízzel nedvesítjük, és a magokra túlnyomórészt 0,1 mm-nél kisebb méretű szemcsék által alkotott porkeveréket rétegezünk. Egy másik találmányi ismérvnek megfelelően kötőanyag-porként túlnyomórészt 0,05 mm-nél kisebb szemcsék által alkotott, röntgenamorf és gamma-alumínium oxidot és/vagy böhmitet tartalmazó poranyagot tartalmazó porkeveréket rétegzünk a magokra, miáltal nedves granulátumokat állítunk elő. Ebben az esetben előnyös, ha a nedves granulátumokat légmentesen lezárt térben 8-24 órás időtartamon keresztül 80-120 °C hőmérsékleten tartva hidrotermális kezelésnek vetjük alá. A hidrotermális kezelés hatására az anyagban olyan átkristályosodási folyamatok mennek végbe, amelyek a szemcsék mechanikai stabilitása szempontjából kedvezőek. Ezt követően a szemcséket szárítjuk és aktiváljuk. Egy másik találmányi ismérvnek megfelelően kötőanyag-porként agyagásványt(oka)t, különösen bentonitot és/vagy kaolinport tartalmazó porkeveréket rétegzünk a magok felületére. Előnyös lehet a találmány szerinti eljárásnak az a foganatosítási módja is, amely szerint a magokra kötőanyagként agyagásványokat a zeolit mennyiségére vonatkoztatva 0,1-0,5 kg/kg, előnyösen 0,2-0,4 kg/kg relatív mennyiségben tartalmazó természetes zeolitport rétegzünk, és a magokat előnyösen a pormennyiségre vonatkoztatva 0,1-1,2 kg/kg, célszerűen 0,3-0,7 kg/kg relatív mennyiségű folyadékkal különösen vízzel nedvesítjük. Amennyiben a természetes zeolitpor - másszóval a természetes zeolitokat és agyagásványokat tartalmazó kőzetpor - nem tartalmazna elegendő mennyiségű kísérő agyagásványt, a kötőanyag-komponens mennyiségét kívülről bevitt agyagásvány-porral, különösen bentonittal és/vagy kaolinnal szükség szerint kiegészítjük. Az eljárás egy másik foganatosítási módjára az jellemző, hogy a granulálást a zeolitpor mennyiségére vonatkoztatva 0,1-1,2 kg/kg, előnyösen 0,3-0,7 kg/kg relatív mennyiségű kötőanyagtartalmú oldatnak vagy/és szuszpenziónak a magokra juttatásával hajtjuk végre; általában a magok nedvesítését - előnyösen kolloid állapotú - szilícium-dioxid-szól vagy/és vízüveg vagy/és monoalumínium-foszfát tartalmú oldattal vagy/és szuszpenzióval végezzük. Többnyire vízben oldott kötőanyagokat alkalmazunk. Ebben az esetben a porhomogenizálás természetesen elmarad, hiszen a nedvesítést a kötőanyagot tartalmazó folyadékkal végezzük. Elmarad a porhomogenizálás abban a fent leírt esetben is, ha természetes zeolitokat tartalmazó kőzetporral történik a magok bevonása, amikor is nincs szükség kívülről bevitt kötőanyagok alkalmazására, hiszen a kísérő agyagásványok betöltik ezt a funkciót. A rétegzési művelet végrehajtása során a nedvesítést és a por felhordását szakaszos üzemmódban általában váltakozva addig folytatjuk, amíg a kívánt granulátum-méretet el nem érjük. Folyamatos üzemmódban (egyes esetekben szakaszos üzemmódban is) egyidejűleg végezzük a nedvesítést és a poradagolást. Akár vízzel, akár kötőanyagot tartalmazó oldattal vagy szuszpenzióval eszközölt nedvesítés esetén - a nedvesítés egyenletességét biztosítandó - a folyadékot diszpergált állapotban, célszerűen kétfluidumos porlasztóval juttatjuk a magok, illetve növekvő szemcsék felületére. A por egyenletes eloszlatása például úgy valósítható meg, hogy a granulálandó por-keveréket, illetve port - előnyösen vibráltatott - szita segítségével egyenletesen elosztva adagoljuk a mozgásban lévő szemcsehalmaz felületére. Általában a granulálást forgódobban vagy forgótányérban hajtjuk végre. Előnyös, ha a zeolitpomak a magokra felrétegzését követően a magok felületére felhordott réteg tömörítése és a gömbalak lehető legjobb közelítése érdekében a granulátum-halmaz - célszerűen intenzív gördülő - mozgásállapotát előnyösen mintegy 0,2-1,0 órás időtartamon át fenntartjuk; a továbbmozgatás időtartama a forgódob vagy -tányér méretétől függ. Általában a nedves granulátumokat forgó hengerben vagy fluidizációs berendezésben vagy aknakemencében szárítjuk, és az aktiválást (hőkezelést) forgóhengeres berendezésben vagy aknakemencében - valamilyen gáz, célszerűen levegő vagy nitrogén átáramoltatása mellett - végezzük. A találmány szerinti eljárással széles határok, például 1-10 mm között változtatható méretű granulátumok állíthatók elő. A mag méretét úgy célszerű megválasztani, hogy annak a felrétegezendő zeolitporra, illetve zeolitpor-kötőanyagkeverékre vonatkoztatott relatív tömege ne legyen nagyobb, mint 0,10- 0,15 kg/kg por, azaz, a végtermékben mintegy 9-13 m/m %. Ha például 1,6-2,5 mm-es (átlagban 2,0 mm-es) granulátumot kívánunk előállítani, 0,8-1,0 mm-es szemcsefrakciójú maganyaggal dolgozunk. A végtermékként kapott granulátumok nyomásszilárdsága a kötőanyag minőségétől és mennyiségétől, a tömörítés mértékétől, a szárítás, illetve a hidrotermális kezelés, valamint az aktiválás körülményeitől függően széles határok között változtatható. A találmányt a továbbiakban példákon keresztül ismertetjük részletesen. 1. példa D=0,8 m átmérőjű drazsírozó üstbe 2,2 kg, d=0,8-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
