199562. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás glükóz izomerizálására
ri u 1 yyooz D tött katalizátor előállítása céljából oldhatatlanná tettük. A szubsztrátot és annak az első fázisú reaktorban, 70°C-on végzett konvertálását az 5. példában ismertettük. A magas hőmérsékletű reaktorban, 105,8°O on az 5. példában leírt kötött katalizátort alkalmazzuk. A 105,8°C-os reaktort a következőképpen készítjük: 5,63 g katalizátort tápoldatban szuszpendálunk, és laboratóriumi vákuummal szobahőmérsékleten 60 percen át légtelenítjük. A - légtelenített szuszpenzióból 1,0 X X32 cm-es töltetet készítünk egy köpennyel ellátott üvegcsőben. A töltet 4521 IGIU aktivitású. Az első fázisú, 70°C-os izomerizálással előkészített tápoldat pH-ját beállítjuk 6,5-re, majd ionmentes vízzel 42,0 t% szárazanyagtartalomra hígítjuk, aminek következtében a magnézium-szulfát koncentrációja 2,1 mM- ra, a nátrium-hidroszulfáté pedig ugyancsak 2,1 mM-ra csökken. Ezt a tápoldatot azután 60°C-on, 0,68 atm túlnyomással és 8 ml/perc áramlási sebességgel 10 percen át keringet-29 jük a magas hőmérsékletű reaktorban. Az oszlop hőmérsékletét egy — közvetlenül a töltet fölött elhelyezett — hőmérővel mérjük, melyet a beosztásig homokra süllyesztünk, 5 hogy a holtteret a lehető legkisebbre csökkentsük. Az oszlop hőmérsékletét gyorsan növeljük a köpenyben cirkuláltatott olajjal, melyet olajfürdőben körülbelül 107°C-on temperálunk. 10 Az oszlopból elvezetett folyadékot regisztráló polariméterrel figyeljük, mely 50 és 581% közötti fruktóztartalomra van beállítva. Miután az oszlop hőmérséklete elérte a 105,8°C- jg ot, az elvezetett folyadék fruktóztartalma pedig elérte a kívánt szintet, a folyadékot összegyűjtjük. A pH-t 1 mólos citromsavoldattal azonnal beállítjuk 4,90-re. A 70°C-os és a 105,8°C-os reaktorból szár- 20 mazó izomerizált oldatokat szénhidrát-összetételre és színre elemezzük, és az eredményeket összehasonlítjuk az izomerizálatlan tápoldaton végzett hasonló elemzések eredményeivel, amint az az alábbi 6. táblázatban lát- 25 ható. 30 6. Táblázat A 70 °0-on és a 105.8 o 0-on izomerizált tápoldatok összetétele Szénhidrát összetétel Szín tömeg"/, hamumente a szárazanyagra számítva/ /GJRF Az oldat kezelése Fruktóz Glükóz Pszikóz Poliszacharid X100/ Izomerizálatlan 0,1 96,9 0 3,1 0 70 °0-on izomerizált 51,4 45,9 0 2,7 0 105,8 °C~on izomerizált 54,8 42,3 0,1 2,8 1,8 Az eredmények azt mutatják, hogy 54,8 t% fruktóztartalmat értünk el, miközben a pszikóztartaiom (szárazanyagra számítva) (0,1 t% alatt maradt, a színezés pedig (CIRFX100) kisebb 2-nél. Az alábbi táblázat a t/=antilog(4300/ 50 /T+273)-pH-3,23) egyenlet alapján számított és a példákban leírt eljárások során mért bomlási időket, valamint ezek kiszámításához szükséges egyéb adatokat tartalmazza. Példaszám 1 2 3 4 5 6 Stabilizált izomeráz az oszlopon (s) 13,0 12,0 28,4 8,9 7,0 5,63 Oszlop átmérője (cm) 1,5 1,5 2,5 1,5 1,0 1,0 Oszlop magassága (cm) 20,0- 12,4 29,0 40,0 32,0 16
