199382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőzállapotú aldehidből
HU 199382 B parátorokban is elkülöníthető, az ipari gyakorlatban általában előnyös az egyszerű szeparátor-edények alkalmazása, ahol az aldehidtermék-gőzáramot a felső részen elvezetjük, és adott esetben a kívánt aldehidterméket elkülönítjük. A mindennapos gyakorlatban bevált az a módszer, hogy az aldehidtermék-gőzáramot egy páramentesítő betéttel ellátott berendezésen át vezetjük, amelynek segítségével a gőzárammal elragadott folyadékot a szeparátorba visszavezetjük, s így eltávolítjuk. A visszamaradó, el nem párolgott, cseppfolyós, katalizátort tartalmazó reakciótermék-elegyet ezután egyszerűen elkülönítjük a szeparátor alsó részéből, és adott esetben egy hűtőn, például filmhűtőn való átvezetés után és/vagy kívánt esetben bármilyen más tisztítási vagy katalizátor-regenerálási folyamat után a reaktorrendszerbe visszavezetjük. Magától értetődik továbbá, hogy kívánt esetben a találmány szerinti eljárásnál alkalmazott hidroformilezési eljárás bármilyen más, általánosan használt folyamatot magában foglalhat, amely nem sérti a találmány szerinti eljárás újdonságát: így például, hogy az el nem reagált olefint, alkánokat, szén-monoxidot, hidrogént a cseppfolyós reakciótermék-elegyből a kívánt aldehidtermék elpárologtatása előtt kidesztilláljuk. Azt találtuk, hogy a fentebb részletesen ismertetett, folyamatos, folyadékfázisú katalitikus recirkulációs hidroformilezési eljárások tökéletesíthetők úgy, hogy szelektíven elkülönítjük és kinyerjük az elpárologtatott aldehidtermékben jelen lévő foszfor-ligandumot, amely egyébként veszendőbe menne az elpárologtatott aldehidtermékkel együttes elgőzölgés következtében. Továbbá, a találmány szerinti tökéletesített eljárást úgy hajthatjuk végre, hogy az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramot intenzív érintkezésbe hozzuk egy diszpergált folyékony aldehiddel, amelynek a forráspontja alacsonyabb, mint a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékeké — amelyek szintén jelen vannak az aldehidtermék-gőzáramban — majd az aldehidtermék-gőzáramban lévő, elpárolgott foszfor-ligandumot foszfor-ligandum-cseppecskékké kondenzáljuk, és a cseppfolyósított foszfor-ligandumot az aldehidtermék-gőzáárambój kinyerjük. Amint fentebb megjegyeztük, a reaktorból eltávolított, cseppfolyós, katalizátort tartalmazó aldehidtermékelegytől elkülönített, elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram lényegében elpárolgott aldehidtermékből, elpárolgott foszfor-ligandumból és elpárolgott, magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékekből áll; a ligandum és melléktermékek gőzáramban fennálló koncentrációja tőként a ligandum és melléktermék azon mennyiségétől függ, amely jelen van a folyékony termékben, amelyből az elpárologtatott terméket felszabadítottuk. Magától értetődik, 6 9 hogy az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram kis mennyiségben el nem reagált olefint, alkánokat, szén-monoxidot, hidrogént é$ ezekhez hasonló termékeket is tartalmazhat, amelyek a találmány tárgyát tekintve lényegtelenek. Azt tapasztaltuk, hogy ha az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramot intenzíven érintkeztetjük egy megfelelő diszpergált folyadékkal, akkor a gőzáramban jelen lévő, elpárolgott foszfor-ligandum nemcsak kinyerhető folyadékcseppekké kondenzál (cseppfolyósodik), hanem az alkalmazott, diszpergált folyadék mennyiségének szabályzásával az így elkülönített foszfor-ligandum százalékos mennyisége szelektív módon lényegesen magasabb, mint az egyidőben kondenzált (cseppfolyósodott) az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramból elkülönített magasabb forráspontú aldehid-melléktermékek százalékos mennyisége. így a találmány szerinti tökéletesítés annyiban különleges, hogy lehetővé teszi az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramban lévő foszfor-ligandum szelektív elkülönítését és kinyerését, s emellett minimálisra csökkenti az egyidőben elkülönített és kinyert, magasabb forráspontú aldehid-melléktermékek mennyiségét. Bár nem áll szándékúnkban a magyarázatot bármely pontos elmélethez kötni, nézetünk szerint az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramában tartalmazott, elpárolgott foszfor-ligandum cseppfolyósodását az idézi elő, hogy az aldehidtermék-gőzáram körülbelül cseppfolyósodási pontjának (harmatpontjának) a hőmérésékletén kerül érintkezésbe a diszpergált folyadék cseppjeivel, ennek következtében csaknem pillanatszerűen elpárologtatja, vagy legalább is részben elpárologtatja a diszpergált folyadékcseppeket, így az aldehidtermék-gőzáram cseppfolyósodási pontjának hőmérséklete alá hül, és ezáltal a gőzáram súlyosabb komponensei — ezek a foszfor-ligandumok és a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek — a ligandumból és a melléktermékekből álló cseppecskékké kondenzálnak, amelyek bármilyen alkalmas módszerrel könnyen kinyerhetők. Ezen túlmenően azt is számításba vesszük, hogy a találmány szerinti eljárás végrehajtása során az elpárolgott ligandum és melléktermékek kondenzálása azt is előidézheti, hogy az aldehidtermék-gőzáram által kezdetben elragadott, cseppfolyós foszfor-ligandum és/vagy magasabb forráspontú aldehid-kondenzációk melléktermékek nagyobb méretű és könnyebben elkülöníthető folyadékcseppekké halmozódnak. Ennek megfelelően a találmány szerinti eljárásban diszpergált folyadékként bármely olyan folyadék alkalmazható, amely az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram harmatpontján elpárolog, vagy legalább részben elpárolog, amidőn amazzal intenzív érintkezésbe jut (keveredik). Magától értetődik, hogy a diszpergált - folyadéknak összeférhe-10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65