199382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőzállapotú aldehidből
tőnek kell lennie mind az aldehidtermékkel, mind a katalizátort tartalmazó azon oldattal, amelyből az aldehid-gőzáramot felszabadítottuk, hogy semmiféle káros hatást ne fejtsen ki sem az aldehidtermékre, sem a katalizátor oldatára, ha az így visszanyert ligandumot és melléktermékeket a reaktorrendszerbe visszavezetni szándékozunk. Hasonlóképpen, az előnyös folyadéknak olyan tisztának kell lennie, hogy ne szennyezze az alkalmazott diszpergáló berendezést, sem a szeparátort a kívánt foszfor-ligandum kinyerése során. Előnyös továbbá, ha a diszpergált folyadék kielégítően illékony annak az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramnak a (harmatpontján), amellyel érintkezésbe hozzuk, s ennek következtében a reaktorrendszerbe visszavezetve nem halmozódik fel a katalizátort tartalmazó oldatban olyan menynyiségben, amely káros hatást fejtene ki a katalizátorra vagy annak az eljárásban várható teljesítményére; egy ilyen káros hatás ugyanis egy további eltávolítási lépést tenne szükségessé. Az ilyen diszpergált folyadékok jellemző példáiként megemlítjük a 3—20 szénatomos, előnyösen 3—8 szénatomos aldehideket. Kívánt esetben természetesen több ilyen aldehid keveréke is alkalmazható. Ezek az aldehidek előnyösen az adott hidroformilezési eljárásból származó aldehidet tartalmazzák; diszpergált folyadékokként legelőnyösebb az eljárásból származó aldehidtermékek alkalmazása. így például propionaldehid, butiraldehid és valeraldehid gyártásának az esetén a legelőnyösebb diszpergált folyadék a propionaldehid, illetve butiraldehid, illetve valeraldehid. Magától értetődik, hogy — mivel a három szénatomos és ennél magasabb szénatomszámú olefinek hidroformilezése aldehidek keverékéhez vezet, például a propilén hidroformilezése során n-butiraldehid és izobutiraldehid képződik — az eljárásból származó aldehidtermék diszpergált folyadékként való alkalmazása során ez a diszpergált folyadék általában aldehidek keverékéből áll, bár kívánt esetben az aldehidtermékben levő egyes aldehidek külön-külön is alkalmazhatók. Általában úgy járunk el előnyösen, hogy a végtermékként kapott, tisztított aldehidterméket alkalmazzuk diszpergált folyadékként, mivel ez — az adott hidroformilezési eljárásból származván — könnyen hozzáférhető, könnyen pótolható, és a hidroformilezési eljárás semmiféle káros hatást nem fejt ki. A'találmány szerinti eljárásban alkalmazott diszpergált aldehid előállítása céljából — amelyet érintkeztetni kívánunk az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramával — a folyékony aldehid diszpergálását számos olyan eszközzel elérhetjük, amelyekkel a folyadékot cseppekre oszlathatjuk, mivel e folyadékcseppek mérete a találmány szerinti eljárás szempontjából nem kritikus jellegű. Ezekre az eszközökre példaként megemlít-11 Í‘ük a permetezőfejeket, a ködképző fúvóká;at, a fröccsentő lemezeket, kifolyónyílásokat és ehhez hasonló más eszközöket. Ezek az eszközök változatos alakúak lehetnek, céljuk az, hogy biztosítsák a diszpergált folyadék és az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram érintkezését vagy keveredését az aldehidterméknek a cseppfolyós, katalizátort tartalmazó aldehidtermék-elegyből való elválasztása után. Általában előnyös olyan permetezőfej alkalmazása, amely csővezetékhez va^y olyan edényhez csatlakozik, amelynek segítségévei a cseppecskék záporszerűen állíthatók elő, s így az aldehidtermék-gőzáramot intenzív érintkezésbe vagy keveredésbe tudjuk hozni a diszpergált folyadékkal. Továbbá, bár a diszpergált folyadék mozgása lehet azonos irányú, ellentétes irányú vagy keresztező irányú az aldehidtermék-gőzáram áramlásához viszonyítva, előnyös a permetezőfej alkalmazása egy olyan csővezetékhez csatlakoztatva, amely az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramát a szeparátorból elszállítja, ahol ezt a gőzáramot a cseppfolyós, katalizátort tartalmazó aldehidtermék-elegytől elválasztjuk. A permetezőfejet olyan módon helyezzük el, hogy a diszpergált folyadékcseppecskék a beérkező aldehidtermék-gőzáramhoz viszonyítva ellenkező irányban áramoljanak. Nyilvánvaló, hogy kívánt esetben egynél több permetezőfej is használható. Továbbá, bár a permetezőfej alakja nem kritikus jellegű, előnyös egy olyan permetezőfej használata, amelyben az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramával érintkező diszpergált folyadék mennyisége könnyen szabályozható. A diszpergált folyadékcseppek hőmérséklete, amelyet érintkeztetni kívánunk az elpárologtatott aldehidtermék-gőzárammal, szintén nem kritikus jellegű. A diszpergált folyadék hőmérséklete a foszfor-ligandum és a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek kinyerését csak csekély mértékben befolyásolja, mivel a diszpergált folyadékkal való érintkezés gázhőmérséklete kifejtett csökkentő hatása abból a hűtőhatásból származik, amelyet a diszpergált folyadék elpárolgása vagy részleges elpárolgása idéz elő. Ennek megfelelően a legtöbb célra kielégítő, ha a diszpergált folyadék hőmérséklete körülbelül 20°C és körülbelül 80°C között van. A kondenzált fozfor-ligandum és a cseppfolyósodon magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek — amelyeket cseppecskék alakjában kapunk — a továbbiakban a visszamaradó, elpárolgott termékből elkülöníthetők és kinyerhetők bármilyen alkalmas gáz-folyadék szeparátor segítségével; előnyös egy olyan szeparátor alkalmazása, amelyben a folyadék sebessége csökken, aminek következtében a gőz és a folyadék elkülönülése a gravitáció hatására történik. E célra alkalmazható egy ütközésen alapuló, lapátos szeparátor. Előnyös ehhez az elkülönítő berendezéshez egy kinyerést 12 7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
