199297. lajstromszámú szabadalom • Propolisz-ciklodextrin tartalmú kozmetikai és higiéniás készítmények, valamint eljárás a propolisz-ciklodextrin komplexek előállítására
3 Il U 199297 A 4 pan, hintőpor, testápoló, arcápolóhab, fogszájviz, stb.) nehézség nélkül alkalmazható. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a ciklodextrinekkel formulázott propolisz komponensek lipid közegben sem migrálnak. Ezáltal például a szappan külső felülete nem szinezödik jobban hőtermelés hatására sem; a szappan teljesen homogén, kellemes szinű marad, hosszabb tárolás után is. A szappan törésvonalában kifogástalan a homogenitás. A propolisz hatékony komponensei közül az alábbiak mutathatók ki:- savak, fenolok (kávésav, fahéjsav, forulsav, ferulsav, kumársav, valamint észtereik, stb.)- flavonoidok, (flavononok, flavonolok, fiavonok stb.)- szerves savak (például benzoesav),- aromás aldehidek (például vanilin, isovanilin)- egyéb komponensek (aminosavak, laktonok, nyomelemek, vitaminok). Figyelembe véve e vegyületek molekulaméretét, valamint a ciklodextrinek üregméretét (6-8-10 A átmérőjű), 978, 1135, 1278-as molekulatömegét (oC—, ß-, v-ciklodextrin), a ciklodextrinekkel való zárványkomplex-képzés felfogható kémiai úton történő molekuláris kapszulázásként. Így a molekulánként szabaddá váló hatóanyag pillanatszerű, gyors felszívódást tesz lehetővé, ugyanakkor fokozatos, retard felszabadulással lehet számolni. A propolisz-ciklodextrin komplex képzéséhez különféle ciklodextrint használtunk, így- oC-ciklodextrin,- ß-ciklodextrin,- ß- és ï-ciklodextrin keveréket, valamint- a ciklodextrin konverziós elegyét (ez a gyártás nyersterméke, amely ciklodextrinek keverékein kívül még lineáris dextrineket is tartalmaz). A propolisz-ciklodextrin komplexet vékonyréteg-kroroatográfiásan vizsgáltuk és megállapítottuk, hogy a propolisz kivonat és a komplexek kétdimenziós kromatogramja azonos. Ezen kívül meghatároztuk a termék nedvességtartalmát, valamint propolisz-tartalmát. A tartalmi meghatározásra, illetve a vékonyréteg-kromatográfiára az alábbi módszert alkalmaztuk: A propolisztartalom meghatározása 1. Az előzetesen tömegállandóságig szárított (légszáraz) termékből Karl Fischer módszerrel mérjük a kötött víztartalmat. Ez komplexenként 7,6-8,0 tX között változott. Ezután 25 mg-nyi terméket 25 ml 50 tX-os metanolban oldunk és ötszörös hígítás után 1 cra-es küvettában mérjük UV elnyelését max = 295±2 mm-nél. A propolisz kivonatra 50 LX-os etanolban felvett kalibráció alapján és a mindenkori víztartalom figyelembevételével határozzuk meg a minták propolisztartalmát. Ennek értéke 7,8-12,0 tX között változik, az alkalmazott ciklodextrin illetve a gyártási technológiától függően. 2. A hatóanyag-tartalom meghatározását oldószeres extrakcióval is elvégezhetjük. 1,0 g propolisz-ciklodextrin komplexet 100 ml vízben kevertetve oldunk szoba hőfokon, igy opálos oldatot kapunk, melyet 2x35 és 1x45 ml dietil-éterrel, 5 g NaCl-os kisózás mellett extrahálunk. Az éteres fázisokat egyesítjük, vákuumban 20 °C-on bepároljuk, és az extrakt súlyát analitikai mérlegen mérjük. Kontrollként a kiindulási propolisz kivonat beszáritása után is elvégezzük. A propolisz - ciklodextrin komplexek minőségi ellenőrzése Szilikagél GF254 (Merck) rétegen futtatunk, kifejlesztő oldószerként benzol-etilacetát 95 + 5 illetve 90 + 10 elegyét célszerű alkalmazni. A kétdimenziós futtatásnál a második irányú kifejlesztéshez a ciklohexán - jégecet - etilacetát 75+5+20 elegyét használjuk. A komponensek előhívását 254, 360 nm-es UV fényben, majd a következő reagensekkel végezzük:- 10 tX-os etanolos fozformolibdénsav (105 °C 5 perc)- 5 tX-os vanillin kénsav - etanolban (105 °C 10 perc)- 5 tX-os ánizsaldehid kénsav etanolban (105 °C 10 perc) - 5 tX-os SbCk kloroformos oldata (110 °C 10 perc)- 3 tX-os FeCta oldattal (fenolra) A ciklodextrinekkel zárványkomplexként formulázott propolisszal különféle kozmetikai termékcsoportba tartozó készítményt állítottunk elő. A ciklodextrin-propolisz komplex segítségével stabil kozmetikai készítmények állíthatók elő. Ezek a készítmények lényegesen stabilabbak, mint az ismert propolisztartalmú készítmények és azoknál lényegesen kedvezőbb hatást fejtenek ki. A találmány szerinti készítmények 0,1- -20 tömegX oC-, ß-, és/vagy ï-propolisz-ciklodextrin komplexet valamint a kozmetikai készítmények előállításánál általában ismert és használt segédanyagokat tartalmaznak. A vivőanyagok közül megemlítjük a sztearint, paraffinolajat, napraforgózsirt, glicerint, vizet, etanolt, zsíralkoholt vagy szappanforgácsot. A segédanyagok közül megemlítjük a formálási segédanyagokat, ezek közül célszerűen karboxi-metil-cellulózt alkalmazunk; az emulzió stabilizátorokat, ezek közül használhatunk például Carbopolt (karboxi-vinil-polimer) vagy hostacerint (amely poliakrilát-nát-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
