199297. lajstromszámú szabadalom • Propolisz-ciklodextrin tartalmú kozmetikai és higiéniás készítmények, valamint eljárás a propolisz-ciklodextrin komplexek előállítására
5 HU 199297 A 6 riurasó); süritőszereket, például kovasavat vagy karboxi-metil-cellulózt; konzerválószereket, Így butil-hidroxi-toluolt, phenopipet (parahidroxi-benzoesav-metil-, etil-, propil-, butil-észterek keveréke fenoxi-etanolban oldva); az emulgeálószereket, így például az arophisolt (dietanol-amid-cetil-foszfát), cremophort (cetilalkohol és sztearinalkohol keveréke), a Tweent Iszorbitán-zsirsav-észter-etlátum) és Spant (szorbitán-zsirsav-észter). A készítményekben használhatunk ezen kívül illatanyagokat és ismert színezékeket. A propolisz-ciklodextrin komplexek, valamint a készítmények elkészítésének módját - anélkül azonban, hogy az oltalmi kört csak azokra szűkítenénk - az alábbi példák szemléltetik. Előállítási példák Zárványkomplexek előállítása 1. példa 600 g ß-ciklodexlrint 6 liter vízben oldunk 58-60 °C hőmérsékleten, majd állandó intenzív keverés mellett 62 g propolisz 300 ml 96%-os etanolos oldatát adjuk hozzá lassú csepegtetéssel. A reakcióelegyet a propolisz oldat beadása után 5 óra alatt állandó keverés közben 15 °C-ra hűtjük. 0-5 °C között még 14 órát hagyjuk kristályosodni, majd a terméket szűréssel nyerjük ki. Levegőn szobahőmérsékleten, vagy áramló meleg (40-45 °C) levegővel tömegállandóságig szántjuk, aprítjuk és 450 nm-es szitán szitáljuk. 610 g halványsárga, finom kristályos port kapunk, melynek propolisztartalma 7,8%. 2. példa 600 g ß-ciklodextrint 20 °C-on erős keveréssel 5 liter vizben szuszpendálunk. 62 g propolisz 300 ml 96 t%-os etanollal készült oldatát adjuk hozzá lassú csepegtetéssel. A reakcióelegyet 24 órán át intenziven kevertetjük 20 °-on, majd a kristályos terméket szűrjük, szárítjuk és szitáljuk. 630 g halványsárga, szagtalan, kristályos terméket kapunk, melynek propolisztartalma 7,8-8,0 t% 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a propolisz beadagolását előzetes oldás (90 tX-os etanol) nélkül végezzük. 4. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegyet nem szűrjük, hanem vákuumban szárazra pároljuk, vagy fagyasztva szárítjuk. 5. példa 60 g ß-ciklodextrint 5 ml vízzel nedvesítünk, majd 6,2 g propolisz 10 ml 96 t%-os etanollal készült oldatával gyúrjuk, mindaddig, amíg száraz, porszerű terméket kapunk. A termék súlya 6, 2,6 g, propolisztarlalma 9,5 t%. 6. példa Mindenben azonos az 1. példa szerinti kiviteli móddal, azzal a különbséggel, hogy a ß-r.iklodextrin helyeit 3-ciklodextrint alkalmazunk. 7. példa Mindenben azonos az 1. példa szerinti kiviteli móddal, azzal a különbséggel, hogy ß-ciklodextrin helyett cC-, ß- és Tj-ciklodextrinek keverékét alkalmazzuk. 8. példa AzonoB az 1. példa szerinti kiviteli móddal, azzal a különbséggel, hogy a ß-ciklodextrin helyett a ciklodextrin gyártás során kapott nyers konverziós elegyet alkalmazzuk a zárványkomplex előállítására. 9. példa 250 literes gyorskeverös készülékben intenzív kevertetés, köpenyfűtés, hőmérsékletszabályozás mellett, 60 °C hőmérsékleten 150 liter 10 tömeg%-os ß-ciklodextrin oldatot készi tettünk. Az oldathoz állandó intenzív kevertetés közben 60 °C hőmérsékleten hozzáadagoltunk 5 liter alkoholos propolisz kivonatot (szárazanyag-tartalma 31 t%, rutinban kifejezett összes flavonoidtartalma 14,23 t%, propolisztartalma 25 t%). További 2 óra intenzív kevertetés és hőfoktartás után a fűtést leállítottuk, az anyagot -5 °C körüli hőmérsékletre lehűtöttük, vákuumszűrőn leszűrtük, kíméletesen max. 40 °C hőmérsékleten megszáritottuk. A termék 12,5 kg propolisz -ß-ciklodextrin komplex, 13,5 t% összflavonoid-tartalommal (rutinban kifejezve). Propolisztarlalom: 20,5 t%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
