199165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrózió- és oxidációgátló hatású adalék előállítására glikol alapú hűtőfolyadékhoz
199165 vizet az oldószerrel alkotott azeotrop elegy formájában ledesztilláltuk és végül a maradék oldószert vákuumban lepároltuk. Kitermelés: 1008 g Dermedéspont: ^-38°C Savszám: 163,5 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 245,5 mgKOH/g 10. példa 496 g (8 mól) etilén-glikolt feloldottunk 50 ml toluol és 50 ml xilol elegyében, ehhez adtunk keverés közben 65,7 g (0,5 mól) 74,6 tömeg%-os foszforsavat és 35,5 g foszfor(V)-oxidot és az elegyet 110—160°C-ra melegítettük és ezen a hőfokon négy órán át észtereztük, közben a bevitt és a reakció folyamán keletkezett vizet azeotrop elegyként ledesztilláltuk, az oldószer-maradékot vákuumban távolítottuk el. A nyert elegyhez keverés közben 105 g (1 mól) dietanol-amint és 10 perc után 61 g monoetanol-amint adtunk és további 2 órán át 80°C-on kevertettük. Kitermelés: 729,5 g Dermedéspont: —36°C Savszám: 154,5 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 228,4 mgKOH/g 11. példa 456 g (6 mól) 1,2-propilénglikolt és 149 g (1 mól) trietanol-amint 50 ml toluol 7 és 50 ml xilol elegyében oldottunk, keverés közben hozzáadtunk 57,7 g (0,5 mól) foszforsavat (85 tömeg%-os) és 35,5 g (0,25 mól) foszfor (V)-oxidot, az elegyet fokozatosan 5 110—160°C-ra melegítettük és addig tartottuk keverés közben ezen a hőmérsékleten, amíg a bevitt és a diészter képződése közben keletkezett víz teljes mennyisége azeotfop elegy formájában ki nem desztillált. A maradék- 10 hoz keverés közben adtunk 372 g (6 mól) etilén-glikolban oldott 160 g (1 mól) kálium-benzoátot. 110—160°C-on 4 óra keverés alatt, 18 ml víz távozása mellett kialakult a kívánt benzoát-észter. 15 Kitermelés: 1338,5 g Dermedéspont: —38°C Savszám: 1,5 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 125,3 mgKOH/g Az 5. és 6. példa szerinti adalékokat 5 tö- 20 meg%-ban etilén-glikolba keverve hűtőfolyadékokat készítettünk és alkalmazástechnikai vizsgálatokat végeztünk. Referencia anyagként párhuzamosan megvizsgáltuk a forgalomban levő 795.190 BP leírásban ismertetett 25 terméket. Mint az a táblázatból látható, az általunk előállított adalékok dermedéspont, korrózió, homogenitás, 100°C-on mért oxidációs stabilitás szempontjából jobbnak bizonyultak a referencia anyagoknál. 8 Táblázat 5. példa szerinti adalékkal készült termék 6. példa szerinti adálékkal készült termék A 795.190 sz. angol szabadalom szerinti termék víztartalom tömeg% 0,52 0,50 5,4 Dermedéspont °C-36-38-32 Korrózió mértéke 2 mm 3 áv múlva változatlan változatlan korrodeált vastag vaslemezen /MSz. 924-82/ színes fémen 5 év múlva változatlan változatlan kilyukadt 3 e’v múlva változatlan változatlan kilyukadt Homogenitás 1 ev múlva homogén homogén szétesik Oxidációs stabilitás 3 év múlva homogén homoge'n-500 üzemóra után stabil stabil kissé oxid; 100°C-on vizsgálva 1000 üzemóra után stabil stabil savasodik pH 3 Az angol szabadalmi leírás szerinti termék nátrium-nitrit és nátrium-benzoát mellett glikolban oldva aromás amint tartalmaz. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás korrózió- és oxidációgátló hatású adalék előállítására glikol alapú hűtőfolyadékhoz, azzal jellemezve, hogy a) 1—2 mól 2—3 szénatomszámú glikolt reagáltatunk aromás oldószerben vagy oldószerelegyben és 2—8 mól 2—3 szénatomszámú glikolban 110—160°C hőmérsékleten foszforsav és/vagy foszfor (V)-oxid sztöchiometrikus mennyiségével 4—10 órán át, ezalatt a foszforsavval adott esetben bevitt, valamint a 55 keletkezett vizet a kidesztilláló oldószeres azeotrop elegytől elválasztjuk, ezt követően a reakcióelegybe, annak 90—110°C-ra való lehűlése után beadagolunk 1—2 mól mono-, di- vagy trietanol-amint és 0,3—1,5 mól nát- 0Q rium-, kálium- vagy ammónium-nitrit vagy nátrium- vagy kálium-benzoát 1—3 mól 2—3 szénatomszámú glikollal készült oldatát, a reakcióelegyet fokozatosan 160°C-ra melegítjük, a keletkezett vizet a reakcióelegyben levő oldószerrel képezett azeotrop elegy formájában, majd a maradék oldószert, illet5
